Aplicações

Determinação do óxido de potássio em pó de alumínia

Outubro 10, 2025

1. Vista geral do método

A amostra é dissolvida aquecendo em um beco de quartz com um ácido sulfúrico-ácido fósforo misto. Após diluição com água, uma chama de ar-acetileno é usada para medir a absorção de potássio a um comprimento de onda de 766,5 nm usando um espectrometro de absorção at ômica. Dentro de uma certa gama de concentrações, a absorção de potássio é proporcional ao seu conteúdo, e a determinação quantitativa é realizada em comparação com uma série padrão.

2. Instrumentos e Reagentes

2.1 Instrumentos e equipamento

2.1.1 Instrumentos de ensaio

Serie No.	Nome	Quantidade	Requisitos Técnicos	Acessórios
1	Espetrofotometro de Absorção Atômica (Modelo: TAS-990)	1 conjunto	–	Lampa de Catódio Hollow de Potássio
2	Compressor de ar	1 conjunto	Pressão de descarga estimada: 0,3 MPa	–
3	Gas de acetileno	1 cilindro	Pureza ≥ 99,99%	–

2.1.2 Equipamento de pré-tratamento de amostras

Serie No.	Nome	Quantidade	Requisitos Técnicos	Acessórios
1	Quartz Beaker	6 peças	Volume: 50 ml	6 óculos de relógio
2	Glass Stirring Rod	1 peça	Longitude: 20 cm	–
3	Furno elétrico	1 conjunto	Ajustable à temperatura	–
4	Sieve padrão	1 peça	Tamanho da malla: 0,125 mm	–
5	Plata quente ajustada	1 conjunto	Rango de temperatura estimado: temperatura do quarto ~ 300 [UNK]	–
6	Oven	1 conjunto	Rango de temperatura estimado: temperatura do quarto ~ 200	–
7	Micropipeta	1 cada	Rangos: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
8	Flask Volumétrico	Vários	Volume: 100 ml	–
9	Flask Volumétrico	1 peça	Volume: 500 ml	–

2.2 Reagentes

2.2.1 Reagentes mentais

Serie No.	Nome	Requisitos Técnicos	Observações
1	Ácido sulfúrico	Reagente garantido (GR)	–
2	Ácido fosfórico	Reagente garantido (GR)	–
3	Polvo de alumínio	Reagente garantido (GR)	–
4	Clorido de Césio	Reagente garantido (GR)	–

2.2.2 Reagentes preparados

Serie No.	Nome	Método de Preparação	Observações
1	Solução de cloreto de césio (1000 μg/ml)	Pese exatamente 0,1 g de cloreto de cesio em uma lata volumétrica de 100 ml, dilui para o volume marcado com água deionizada e misture bem.	–
2	Solução de Matriz de Aluminio	cobrir com um copo de relógio, colocar em um forno elétrico, e aquecer enquanto tremer para dissolver a amostra. Após a dissolução completa, imediatamente remover e refrigerar para 40 [UNK] ~ 70 [UNK]. Lava o copo de relógio com água quente a 50°, e transfere a solução de lavagem para o beco original. Lavar a solução em um flask volumétrico de 500 mL com água quente a 50 [UNK], diluir para aproximadamente 400 mL com água pura, agitar uniformemente, friar para temperatura ambiente, depois diluir para o volume marcado com água pura e misturar bem. E armazenar numa garrafa de polietileno. Esta solução contém 12,5 mg de alumínio por 1 ml.	–
3	Solução de ácido nítrico (1 99)	Medir 10 ml de ácido nítrico, versá-lo em 990 ml de água pura e mistura bem.	–

2.3 Normas de referência

2.3.1 Solução de ações

Serie No.	Não.	Nome	Requisitos Técnicos	Observações
1	GSB G 62011-90-(1901)	National Potassium Standard Solution	Concentração: 1000 μg/ml	Central Iron and Steel Research Institute

3. Procedimentos operacionais

3.1 Preparação de amostras

3.1.1 Preparação da Solução de Testes

Amostra pré -tratamento

Passe a amostra através de um sieve padrão de 0,125 mm, seca-a em um forno a 300 ± 10 ± por 2 horas e refrigera para a temperatura ambiente.
Digestião de amostras

Pese 0,25 g da amostra (preciso a 0,0001 g) em um beco de 50 ml de quartz. Engadir 25 mL de ácido fosfórico e 5 mL de ácido sulfúrico, cobrir com um relógio, colocar em um forno elétrico, e aquecer enquanto tremer para dissolver a amostra. Após a dissolução completa, imediatamente remover e refrigerar para 40 [UNK] ~ 70 [UNK]. Lava o copo de relógio com água quente a 50°, e transfere a solução de lavagem para o beco original. Lavar a solução amostral em um flask volumétrico de 100 ml com água quente a 50 [UNK], diluir para aproximadamente 80 ml com água pura, agitar uniformemente, friar para temperatura ambiente, depois diluir para o volume marcado com água pura e misturar bem para testar. Pesar 0,1323 g de pó de alumínio e fazer um teste em branco seguindo o mesmo procedimento que a amostra.

3.1.2 Preparação de soluções padrão

Preparação da Solução Intermediada Normal de Potássio (100 μg/ml)

Precisamente pipetar 5 ml da solução padrão de potássio (1000 μg/ml) em um flask volumétrico de 50 ml, diluir para o volume marcado com (1 99) solução de ácido nítrico e misturar bem.
Preparação da série padrão de potássio

Pipeta 0,0 mL, 0,4 mL, 0,8 mL e 1,2 mL da solução intermédia padrão de potássio (100 μg/mL) em um conjunto de flasks volumétricos de 100 mL que foram pré-adicionados com 4 mL de solução de matriz de alumínio respectivamente. Dilute ao volume marcado com água pura, misture bem e armazene em garrafas de polietileno. As concentrações desta série padrão de potássio são 0,0 μg/mL, 0,4 μg/mL, 0,8 μg/mL e 1,2 μg/mL.

3.2 Ensaios de amostras

1) Condições de ensaio

Condições de referência para o espectrofotométro de absorção atômica de chamas

Parâmetro	Especificação
Longitude de onda (nm)	766.5
Largura de banda espectral (nm)	0.4
Elemento Lampa Corrente (mA)	2.0
Altura do queimador (mm)	5.0
Pressão do Compressor Aéreo	0,22 MPa

2) Teste de amostras

Usa uma chama de ar-acetileno. No espectrometro de absorção atômica, estabelece o comprimento de onda para 766,5 nm, zero o instrumento com água, e medir a absorbência. subtrair a absorbção do “ concentração zero - solução na série padrão, então traz uma curva de trabalho.