1. Vista geral do método
Após a amostra ser digerida, é atomizada pela chama de um espectrometro de absorção at ômica, e a absorbância é medida a um comprimento de onda de 766,5 nm. Dentro de uma certa gama de concentrações, o valor de absorção é proporcional ao conteúdo de potássio, e a quantificação é realizada em comparação com uma série padrão.
2. Instrumentos e Reagentes
2.1 Instrumentos e equipamento
2.1.1 Instrumentos de ensaio
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espetrofotometro de Absorção Atômica de Flame | 1 conjunto | – | Lampa de Catódio Hollow de Potássio |
| 2 | Compressor de ar | 1 conjunto | Pressão de descarga estimada: 0,3 MPa | – |
| 3 | Gas de acetileno | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Equipamento de pré-tratamento de amostras
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Micropipeta | 1 cada | Rangos: 100 µL~1000 µL, 1000 µL~5000 µL, 5~50 µL | – |
| 2 | Tubo Colorimétrico | Vários | Volumes: 10 mL, 25 mL | – |
| 3 | Plata quente ajustada | 1 conjunto | Temperatura estimada: Temperatura do quarto ~ 300[UNK] | – |
| 4 | Flask Volumétrico | Vários | Volumes: 100 ml, 1000 ml | – |
| 5 | Balanço Analítico | 1 conjunto | Sensibilidade: 0,1 mg | – |
| 6 | Erlenmeyer Flask | Vários | Volume: 150 ml | – |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes mentais
| Serie No. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido nítrico | MOS Grade | – |
2.2.2 Reagentes preparados
| Serie No. | Nome | Método de Preparação | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Solução de ácido nítrico (5 95) | Medir 50 ml de ácido nítrico e misturar uniformemente com 950 ml de água. | – |
2.3 Normas de referência
2.3.1 Solução de ações
| Serie No. | Não. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW(E)080125 | Solução padrão de um elemento de potássio | Concentração: 1000 μg/ml | Instituto Nacional de Metrologia, China |
3. Procedimento de Operação
3.1 Preparação de amostras
3.1.1 Preparação da Solução de Testes
Pesa exatamente 1~2 g da amostra (precisão a 0,001 g) em um flask Erlenmeyer, adiciona 10 ml de ácido nítrico e digere em um prato quente (condições de referência: 80[UNK]/1 h, 120[UNK]/1 h, 140[UNK]/2 h, 160[UNK]/2 h, então eleva a temperatura a 180[UNK]). Se a solução se tornar marrão, adicionar mais ácido nítrico e continuar a digestião até que os fumos brancos sejam emitidos. Quando a solução se torna incolor e transparente ou ligeiramente amarela, refrigera-a e dilui para a marca em um tubo colorimétrico de 10 ml com água. Prepare um reagente em branco ao mesmo tempo.
3.1.2 Preparação de soluções padrão
-
Preparação da Solução Intermediada Normal de Potássio (10 μg/ml):
Precisamente pipetar 1 ml da solução padrão nacional de potássio em um flask volumétrico de 100 ml, adicionar solução de ácido nítrico (5 99) à marca, e obter-se a solução intermediária padrão (10 μg/ml). -
Preparação da série padrão de potássio:
Precisamente pipeta 0,0, 1,0, 2,0, 3,0 e 4,0 ml da solução intermediária padrão de potássio (10 μg/ml) em recipientes volumétricos separados de 100 ml, respectivamente. Adicionar a solução de ácido nítrico (5 95) à marca para obter a série padrão de potássio com concentrações de 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 μg/ml.
3.2 Ensaios de amostras
-
Condições de ensaio Condições de ensaio Condições de ensaio de referência para o espectrofotométro de absorção atômica da chama: [UNK] Parâmetro [UNK] Especificação [UNK] Longitude de onda [UNK] 766,5 nm
-
Teste de amostras Introduz as soluções padrão de série de potássio no atomizador de chamas em ordem ascendente de concentração, e medir os valores de absorção. Plot a uma curva padrão com a concentração de massa de potássio nas soluções de série padrão como a abscissa e os valores de absorção correspondentes como a ordenada.
Nas mesmas condições experimentais que aquelas para determinar as soluções padrão, introduzir a solução em branco e a solução de teste amostral no atomizador respectivamente, medir seus valores de absorção correspondentes e realizar quantificação em comparação com a série padrão.
3.3 Calculação dos resultados
O conteúdo de potássio na amostra é calculado usando a seguinte fórmula:
Onde:
- X = conteúdo de potássio na amostra, unidade: miligramos por kilograma (mg/kg);
- \\ (\rho\) = Concentração de massa de potássio na solução de ensaio da amostra, unidade: micrograma por mililitro (μg/ml);
- \\ (\rho_{0}\) = Concentração de massa de potássio na solução em branco, unidade: micrograma por mililitro (μg/ml);
- V = Volume da solução de amostra digerida após volume constante, unidade: mililitro (ml);
- f = Factor de diluição da solução amostral digerida;
- m = massa da amostra, unidade: grama (g).
