Aplicações

Determinação de nikel em liga de zinco (espectrometria de absorção atômica de chama)

Outubro 10, 2025

1. Vista geral do método

A amostra é digerida com ácido clorírico, peróxido de hidrogênio e soluções de ácido nítrico. Em um meio diluído de ácido clorírico, a absorção de níquel é medida usando uma chama de ar-acetileno a um comprimento de onda de 232,0 nm com um espectrometro de absorção at ômica.

2. Instrumentos e Reagentes

2.1 Instrumentos e equipamento

2.1.1 Instrumentos de ensaio

Serie No.	Nome	Quantidade	Requisitos Técnicos	Acessórios
1	Espetrofotometro de Absorção Atômica de Flame	1 conjunto	–	Nickel Hollow Cathode Lamp
2	Compressor de ar	1 conjunto	Pressão de descarga estimada: 0,3 MPa	–
3	Gas de acetileno	1 cilindro	Pureza ≥ 99,99%	–

2.1.2 Equipamento de pré-tratamento de amostras

Serie No.	Nome	Quantidade	Requisitos Técnicos	Acessórios
1	Balanço electrónico	1 conjunto	Sensibilidade: 0,1 mg	–
2	Beaker	Vários	Volume: 100 ml	–
3	Glass Watch Glass	Vários	Diâmetro: 70 mm	–
4	Plata quente ajustada	1 conjunto	Rango de temperatura estimado: temperatura do quarto ~ 300 [UNK]	–
5	Micropipeta	1 cada	Rangos: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
6	Flask Volumétrico	Vários	Volume: 100 ml	–
7	Tubo Colorimétrico	Vários	Volumes: 25 ml, 50 ml	–

2.2 Reagentes

2.2.1 Reagentes mentais

Serie No.	Nome	Requisitos Técnicos	Observações
1	Ácido nítrico	MOS Grade	–
2	Ácido hidroclórico	Reagente garantido (GR)	–
3	Peróxido de hidrogênio	Reagente garantido (GR)	Nota: Há um tipo “ 过氧化氧” - no documento original; - corrigido para “ Peróxido de hidrogênio” de acordo com o contexto.

2.2.2 Reagentes preparados

Serie No.	Nome	Método de Preparação	Observações
1	Solução de ácido hidroclórico (15)	Medir 20 ml de ácido nítrico e misturá-lo uniformemente com 100 ml de água.	Nota: Pode haver um tipo no documento original (ácido nítrico mencionado para preparação de solução de ácido clorítrico); O método de preparação segue o texto original.
2	Solução de ácido hidroclórico (1 1)	Medir 50 ml de ácido clorírico e misturá-lo uniformemente com 50 ml de água.	–

2.3 Normas de referência

2.3.1 Solução de ações

Serie No.	Não.	Nome	Requisitos Técnicos	Observações
1	08618 GBW	Solução de substância padrão de um elemento único de nikel	Concentração: 1000 μg/ml	Fornecido pelo Instituto Nacional de Metrologia, China

3. Procedimentos operacionais

3.1 Preparação de amostras

3.1.1 Preparação da Solução de Testes

Amostra pré -tratamento

Pese 0,5 g da amostra (preciso a 0,0001 g) e coloque-a em um beco de 100 ml. Adicionar 5 ml de solução de ácido clorídico (1 1), adicionar 1 ml de peróxido de hidrogênio para gotas, cobrir com um copo de relógio, e aquecer em um prato quente a 150 [UNK] at é que a reação seja completa. remover e refrigerar, adicionar 0,5 ml de ácido nítrico, aquecer novamente a 180 por 30 minutos. remover e refrigerar, transferir a solução para um tubo colorimétrico de 50 ml com água deionizada, diluir para o volume marcado com água deionizada, e misturar bem. Faz um teste em branco seguindo o mesmo procedimento que a amostra.
Preparação da Solução de Ensaio de Ensaio

Precisamente pipetar 5 ml da solução amostral original em um tubo colorimétrico de 25 ml, adicionar 2,5 ml de solução de ácido clorídrico (1 5), diluir para o volume marcado com água deionizada e misturar bem. Prepare uma solução de teste em branco simultaneamente; exceto para não adicionar a amostra, o tipo e quantidade de reagentes adicionados à solução de ensaio em branco são os mesmos que os da solução de ensaio.

3.1.2 Preparação de soluções padrão

Preparação da série padrão de nikel

Pipeta 0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL, 150 μL e 200 μL da solução padrão de níquel (1000 μg/ml) em vasos volumétricos separados de 100 ml, respectivamente. Adicionar 10 ml de solução de ácido clorídico (15) a cada frasco, diluir para o volume marcado com água deionizada e misturar bem. As concentrações desta série padrão são 0 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL, 1,50 μg/mL e 2,00 μg/mL.

3.2 Ensaios de amostras

1) Condições de ensaio

Condições de referência para o espectrofotométro de absorção atômica de chamas

Parâmetro	Especificação
Longitude de onda	232,0 nm
Largura de banda espectral	0,1 nm
Elemento Lampa Corrente	4,0 mA
Altura do Burner	6 mm
Taxa de fluxo de combustível	1300 ml/min
Pressão do Compressor Aéreo	0,22 MPa

2) Teste de amostras

Introduz as soluções padrão de série de níquel no atomizador de chamas em ordem ascendente de concentração, e medir sua absorbção. Plote uma curva padrão com a concentração de massa de níquel na série padrão como a abscissa e a absorbência correspondente como a ordenada.

Nas mesmas condições experimentais que aquelas para determinar as soluções padrão, introduzir a solução em branco e a solução de teste amostral no atomizador respectivamente, medir sua absorbência correspondente e realizar determinação quantitativa em comparação com a série padrão.