Aplicações

Determinação do chumbo em pó de grafito

Outubro 10, 2025

1. Vista geral do método

Após a amostra ser digerida por microondas, é injetada no forno de grafita de um espectrofotométro de absorção atômica. Após atomização eletrotérmica, absorve a linha de ressonância a 283,3 nm. dentro de uma certa gama de concentrações, a absorbência é proporcional ao conteúdo de chumbo. A determinação quantitativa é realizada em comparação com uma série padrão.

2. Instrumentos e Reagentes

2.1 Instrumentos e equipamento

2.1.1 Instrumentos de ensaio

Serie No.	Nome	Quantidade	Requisitos Técnicos	Acessórios
1	Espetrofotometro de Absorção Atômica do Furno de Grafíto	1 conjunto	–	Lead Hollow Cathode Lamp
2	Argon Gas	1 cilindro	Pureza ≥ 99,99%	–
3	Sistema de água circulante de refrigeração	1 conjunto	Taxa de fluxo da bomba de água: 3,5 L/min	–

2.1.2 Equipamento de pré-tratamento de amostras

Serie No.	Nome	Quantidade	Requisitos Técnicos	Acessórios
1	Sistema de Digestião de Microondas	1 conjunto	Equipados com resistência ao platino e medição da temperatura infravermelha; - precisão da medida da pressão: ±0,1	–
2	Plata quente controlada pela temperatura	1 conjunto	Rango de temperatura estimado: temperatura do quarto ~ 300 [UNK]	–
3	Balanço electrónico	1 conjunto	Sensibilidade: 0,1 mg	–
4	Sistema de Água Ultrapural	1 conjunto	–	–
5	Micropipeta	1 cada	Rangos: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL	–
6	Flask Volumétrico	Vários	Volume: 100 ml	–
7	Test Tube	Vários	Volume: 25 ml	–

2.2 Reagentes

2.2.1 Reagentes mentais

Serie No.	Nome	Requisitos Técnicos	Observações
1	Ácido hidroclórico	Reagente garantido (GR)	–
2	Ácido nítrico	MOS Grade	–

2.2.2 Reagentes preparados

Serie No.	Nome	Método de Preparação	Observações
1	(1 99) Solução de ácido nítrico	Medir 10 ml de ácido nítrico, adicionar lentamente a 990 ml de água e misturar bem.	–
2	(5 95) Solução de ácido nítrico	Medir 5 ml de ácido nítrico, adicioná-lo lentamente a 95 ml de água e mistura bem.	–

2.3 Normas de referência

2.3.1 Solução de ações

Serie No.	Não.	Nome	Requisitos Técnicos	Observações
1	GSB G 62071-90	Lead Single-Element Standard Solution	Concentração: 1000 μg/ml	Fornecido pelo Centro Nacional de Análise e Teste de Metais Não Ferrosos e Materiales Eletrônicos

3. Procedimentos operacionais

3.1 Preparação de amostras

3.1.1 Preparação da Solução de Testes

Pese 0,25 g da amostra (preciso a 0,00001 g) em um tanque de digestão. Engadir 3 ml de ácido nítrico concentrado e 9 ml de ácido clorítrico concentrado, cobrir e apertar o tanque de digestão, depois colocá-lo no sistema de digestão de microondas para digestão. Prepare uma amostra em branco usando o mesmo método. Após refrigeração, filtre a solução e dilui-la para o volume marcado em um flask volumétrico de 25 ml. A solução está pronta para testes em máquina.

Programa de aquecimento de microondas

Passo	Temperatura ([UNK])	Tempo de segurança (min)
1	100	3
2	120	3
3	140	3
4	160	3
5	180	30

3.1.2 Preparação de soluções padrão

Preparação da Solução Intermediada Standard Lead

Solução intermediária padrão de chumbo (1,0 μg/mL): Pipeta precisamente 0,1 mL da solução padrão de chumbo (1000 μg/mL) em um flask volumétrico de 100 mL, dilui para o volume marcado com (5 95) solução de ácido nítrico e mistura bem.
Preparação da série padrão de chumbo

Exatamente pipeta 0,0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 e 3,0 ml da solução intermediária padrão de chumbo (1,0 μg/ml) em frascos volumétricos separados de 100 ml, respectivamente. Dilute cada um ao volume marcado com (1 99) solução de ácido nítrico para obter soluções de série padrão de chumbo com concentrações de 0,0, 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 e 30,0 ng/ml.

3.2 Ensaios de amostras

Condições de Teste

Condições de referência para o espectrofotométro de absorção atômica do forno de grafito

Elemento	Chumbo
Longitude de onda (nm)	283.3
Largura de banda espectral (nm)	0.4
Elemento Lampa Corrente (mA)	2
Método de correção de fundo	Lâmpada de deutério

Programa de aquecimento de Furno de Grafíto

Passo	Procedimento	Temperatura ([UNK])	Hora de aquecimento (s)	Tempo de Detenção (s)
1	Seco	120	10	10
2	Cenada	650	10	10
3	Atomização	1900	0	2
4	Limpar	2000	1	2

Teste de amostra

Injete 10 μL de cada solução padrão de série de chumbo no forno de grafito em ordem ascendente de concentração de massa. Após atomização, medir a absorbência. Plote uma curva padrão com concentração de mass a como abscissa e absorbe como ordenada. Input the sample weight, then read and record the test results.