Aplicações

Determinação do chumbo em Biochar

ρ — A concentração de cobre بوصة a solução sametrópola, em microgramas por mililitro (μg/ml);

Vista geral dos métodos

Após tratamento de amostra, é introduzido em um espectrometro de absorção atômica, atomizado, e a absorbência é medida. Dentro de uma certa gama de concentrações, o valor de absorção é proporcional ao conteúdo de chumbo, e a análise quantitativa é realizada em comparação com a série padrão.

2. Instrumentos e Reagentes

2.1 Instrumentos e equipamento

2.1.1 Instrumentos de ensaio

Espetrofotometro de Absorção Atômica do Furno de Grafito (com lâmpada de catódio vazio de chumbo)

Sistema de água circulante de refrigeração (fluxo nominal da bomba: 3,5 L/min)

Argon Gas (Pureza ≥ 99,99%)

2.1.2 Equipamento de pré-tratamento

equilíbrio electrónico (Sensibilidade: 0,1 mg)

Flasco Cónico (50 ml)

Glass Watch Glass (70 mm)

Funel de vidro [UNK](75 mm)

Papel de Filtro Quantitativo lento (9 cm)

Plata elétrica quente ajustada (temperatura estimada: temperatura ambiente~300[UNK]

Micropipett (20μL~200μL,100μL~1000μL,1000μL~5000μL)

Flasco volumétrico (100 ml, 1000 ml)

Tubo Colorimétrico

2.2 Reagentes

2.2.1 Reagentes

Ácido nítrico (grau MOS)

Ácido hidroclórico (grado ultra puro)

Procedimento de Operação

3.1 Preparação de amostras

3.1.1 Preparação da Solução de Testes

1)Pré-tratamento de amostras

Pese 0,25 g da amostra em um flask cónico de 50 ml, umido com 2 ml de água, adiciona 4,5 ml de ácido clorírico e 1,5 ml de ácido nítrico. cobre a lata, colocá-la em um prato quente elétrico, aquecer para uma calor suave, e mantê-la por 2 horas. Cool à temperatura ambiente. Coloque um papel de filtro quantitativo lento em um canal de vidro, lave o papel de filtro com 20 ml de solução de ácido nítrico (1 99), e descarta o filtrado. Transferir a solução de digestão para o papel filtrado para filtração. Lava o frasco cónico 2-3 vezes com uma pequena quantidade de solução de ácido nítrico (1 99), transfere os lavamentos para o papel filtrado, filtra e dilui para um tubo colorimétrico de 25 ml com água, então mistura bem. Faz um teste em branco ao lado da amostra.

2)Preparação da Solução de Teste de Elemento Principal

Transferir exatamente 1,0 ml da solução amostral para um tubo colorimétrico de 10 ml, diluir para a marca com solução de ácido nítrico (1 99), e agitar bem. Enquanto isso, realizar um teste em branco: a solução em branco de teste deve conter os mesmos tipos e quantidades de reagentes que a solução de teste, exceto a amostra.

3.1.2 Preparação de soluções padrão

1)Preparação da Solução Intermediada Standard Lead

Solução intermediária padrão de chumbo (1,0 μg/ml): Transferir exatamente 0,100 ml de solução padrão de chumbo (1000 μg/ml) para um flask volumétrico de 100 ml, adicionar 1 ml de ácido nítrico, diluir para a marca com água deionizada e misturar bem.

2)Preparação da série padrão de chumbo

Transferir 0 mL, 0,5 mL, 1,0 mL, 2,0 mL e 3,0 mL da solução intermédia padrão de chumbo (1,0 μg/mL) em flasks volumétricos de 100 mL, adicionar 1 mL de ácido nítrico a cada um, diluir para a marca com água deionizada e misturar bem. As concentrações desta série são: 0 ng/mL, 5 ng/mL, 10 ng/mL, 20 ng/mL, 30 ng/mL.

3.2 Procedimento de ensaio de amostras

Medir a absorpção das soluções padrão, solução de teste em branco e solução de teste em sequência.

Retrai a absorbência da solução estándar zero da absorbção de cada solução estándar. Tome a concentração de massa como a abscissa e a absorbência correspondente como a coordenada para trazar a curva de trabalho. De acordo com a absorbência medida da solução de ensaio, obter a concentração de massa de chumbo da curva de trabalho.

3.3 Calculação dos resultados

O conteúdo de chumbo na amostra, expresso como fração de massa[UNK]X[UNK](em mg/kg), é calculado pela fórmula: