1 Resumo do Método
Após a amostra ser digerida com aqua regia, a determinação é realizada usando uma chama de ar-acetileno a um comprimento de onda de 324,7 nm com o instrumento.
2 Instrumentos e Reagentes
2.1 Instrumentos e equipamento
2.1.1 Instrumentos de Detecção
| Número de série | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espetrofotometro de Absorção Atômica de Flame | 1 conjunto | Lampa de catódio vazio de cobre | |
| 2 | Acetileno | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | |
| 3 | Compressor de ar | 1 conjunto | Pressão de escape estimada: 0,3 MPa |
2.1.2 Equipamento de pré-tratamento
| Número de série | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Plata quente controlada pela temperatura | 1 conjunto | Temperatura estimada: temperatura ambiente ~ 300[UNK] | |
| 2 | Balanço electrónico | 1 conjunto | Sensibilidade 0,1 mg | |
| 3 | Dispositivo de Água Ultrapural | 1 conjunto | ||
| 4 | Micropipeta | 1 cada | 20μL ~ 200μL; 100μL 1000μL | |
| 5 | Flask Volumétrico | Vários | 100 ml | |
| 6 | Test Tube | Vários | 25 ml |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
| Número de série | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido nítrico | Grado MOS | |
| 2 | Ácido hidroclórico | Reagente garantido |
2.2.2 Reagentes preparados
| Número de série | Nome | Método de Preparação | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Solução de ácido nítrico | Medir 10 ml de ácido nítrico, adicionar lentamente a 990 ml de água deionizada, e misturar bem |
2.3 Normas
2.3.1 Soluções de ações
| Número de série | Número | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08615 | Substância padrão de solução de um elemento único de cobre | 1000μg/ml | Instituto Nacional de Metrologia, China |
3 Processo de Operação
3.1 Processo de amostras
3.1.1 Preparação da Solução de Testes
Pese 0,25 g da amostra, preciso a 0,00001 g, em um tanque de digestão. Engadir 3 ml de ácido nítrico concentrado e 9 ml de ácido clorítrico concentrado, cobrir e apertar o tanque de digestão, e colocá-lo num instrumento de digestão de microondas para digestão. Preparem um vazio da mesma maneira. Depois de refrigerar, filtrar e diluir para o volume num flask volumétrico de 25 ml, e colocá-lo na máquina para testar.
Programa de aquecimento de microondas
| Passo | Temperatura | Tempo de segurança/min |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Preparação da Solução Standard
- Preparação de séries padrão de cobre: Pipeta precisamente 0,0, 0,025, 0,05, 0,1 e 0,2 mL de solução padrão de cobre (1000μg/mL) em flasks volumétricos de 100 mL respectivamente, dilui para a marca com ácido nítrico (1 99) e mistura bem. As concentrações de massa desta solução de série padrão são respectivamente 0,0, 0,25, 0,5, 1,0 e 2,0 μg/ml.
3.2 Ensaios de amostras
- Condições de ensaio Condições de referência para detecção de espectrofotométro de absorção atômica de chama
| Elemento | Cobre |
|---|---|
| Longitude de onda (nm) | 324.7 |
| Largura de banda espectral (nm) | 0.4 |
| Elemento Lampa Corrente (mA) | 3.0 |
| Altura do gás de combustível (mm) | 6 |
| Taxa de fluxo de gás de combustível (ml/min) | 1400 |
| Pressão do Compressor Aéreo (MPa) | 0.22 |
| Método de correção de fundo | Nenhum |
- Teste de amostra Ajusta o instrumento ao melhor estado de trabalho, acende a chama, ajuste a taxa de fluxo de gás de combustível, teste as soluções padrão e amostra em sequência, leia os dados, introduz o peso da amostra e verifica e registre os resultados.
3.3 Calculação dos resultados
Onde:
X — O conteúdo de cobre na amostra, a unidade é miligrama por kilograma (mg/kg);
ρ — - Concentração de massa de cobre na solução amostral a testar, micrograma por mililitro (μg/ml);
ρ₀– - Concentração em massa de cobre na solução em branco, micrograma por mililitro (μg/ml);
f — O fator de diluição da solução de digestão da amostra;
V — O volume total da solução de digestão da amostra, unidade é mililitro (ml);
m — - Massa da amostra, unidade é grama (g);
