Aplicações

Princípio
As amostras de alimentos são digeridas (pelo método úmido) e, em seguida, é adicionada a tioureia para reduzir o arsênico total para as (iii).

Reagentes e equipamentos
Instrumento:
1. Analisador de metais pesados ​​persee pf7, com lâmpada de cátodo oco de arsênico;
2. Equilíbrio analítico;
3. Homogenizador de alta velocidade
4. Placa de hot

Reagente:
1. Hidróxido de sódio (NaOH)
2. Hidróxido de potássio (KOH)
3. Boro -hidreto de potássio (KBH4)
4. Tiourea (CH4 N2 02S)
5. Ácido clorídrico (HCl)
6. Ácido nitroso (HN03)
7. Ácido sulfúrico (H2S04)
8. Ácido perclórico (HCL04)
9. Nitrato de magnésio [mg (n03) 2 · 6h2 0]
10. Óxido de magnésio (MGO)
11. Ácido ascórbico (C6 H8 06)

Preparação de soluções químicas:
1. Solução de hidróxido de potássio (5 g/L): pesar 5,0 g de hidróxido de potássio, dissolver e diluir para 1000 mL.
2.º Solução de borohidreto de potássio (20 g/L): pesar 20,0 g de borohidreto de potássio, dissolver em 1000 mL de solução de hidróxido de potássio 5 g/L e misturar bem.
3. Tioureia + Solução de ácido ascórbico: Pesar 10,0 g de tioureia, adicione cerca de 80 ml de água, aqueça para se dissolver.
4.º Solução de hidróxido de sódio (100 g/L): dissolver 10,0 g de hidróxido de sódio em água e diluir para 100 mL.
5.º Solução de nitro magnésio (150 g/L): pesar 15,0 g de nitro magnésio, dissolver em água e diluir para 100 mL.
6. Ácido hidro clorico (1+1): Tome 100 ml de ácido clorídrico, adicione -o em água de 100 ml lentamente.
7. Ácido sulfúrico (1+9): Tome 100 ml de ácido sulfúrico, adicione -o em 900 ml de água lentamente.
8. Ácido nitroso (2+98): Tome 20 ml de ácido nitroso, adicione -o em água de 980 ml e misture bem.

Substância padrão:
Substância padrão de trioxido de arsênico, pureza ≥ 99,5%

Preparação de amostras
1. Solução-mãe padrão de arsénio (100 mg/L, calculada como As):
Pesar com precisão 0,0132 g de trioxido de arsênico (depois de ser seco no forno em forno a 100 ° C por 2 horas), adicione 1 ml de solução de hidróxido de sódio (100 g {{url_placeholder_0}}) e alguma água para dissolver.
2. Solução padrão de arsênico (1,00 mg {{url_placeholder_0}} como como):
Pipete 1,00 ml [Solução de estoque padrão de arsênico (100 mg {{url_placeholder_0}} calculada como como)] em balão volumétrico de 100 ml.

Preparação de amostras
1. Verifique se todas as amostras não estão contaminadas.
a) Para amostras de cereais e feijões, moa a amostra uniformemente e armazene amostras em garrafas de polietileno.
b) Para vegetais, frutas, peixes, carne e ovos, coloque a parte comestível e as amostras de loja de polietileno homogeneizadas em garrafas de polietileno a 4c.
2. Método de digestão úmida:
a) Para amostras sólidas, pegue 1,0-2,5 g, para amostras líquidas, leve 5,0 a 10,0 g (ou ml) em um balão cônico de 50 a 100 ml.
b) Adicione 20 ml de ácido nitroso, 4 ml de ácido perclórico, 1,25 ml de ácido sulfúrico e deixe descansar durante a noite.
c) Coloque frascos cônicos na placa de hot, aqueça e inicie a digestão.
d) Se a solução restante for menor que 1 mL e ainda houver substância escura, deixe a solução esfriar e adicione mais ácido nitroso 5-10 ml, aqueça e digerir até que menos de 2 ml de solução.
e) Amostra continuamente aqueça na placa de quente até que a fumaça branca apareça.
3. Deixe esfriar e transfira o líquido restante para o balão volumétrico de 25 ml.

Parâmetros instrumentais

Curva de calibração Fazer
1. Tome 2,5 ml [solução padrão de arsênico
(1,00mg/L, como arsênico)] em balão volumétrico de 25 ml, adicione 12,5 ml de ácido sulfúrico (1 + 9) e 2 ml [tiourea + solução de ácido ascórbico].
2. Use esta solução no PF7 e use
função de autodiluição para diluir o padrão para 4,0 ng/mL, 10 ng/mL, 20 ng/mL, 50 ng/mL. Veja a figura abaixo.

Crie curva padrão usando essas concentrações.

Teste das soluções de amostra
Coloque as soluções de amostra de [Etapa de preparação de amostra 3] no rack de amostra e defina os procedimentos de teste no software AFWIN.

Análise dos resultados
Calcule a concentração total de arsênico como na fórmula abaixo:

Em que:
X – Concentração de arsénio na amostra original, em mg/kg ou mg/L
C - Concentração de arsênico na solução de teste (ng/mL)
C0 - Concentração de arsênico na amostra em branco (ng/mL)
V - volume total de solução de digestão, (ml), deve ser de 25 ml neste método
M - massa de amostra original, em gramas ou ML 1000 - taxa de cálculo