Aplicações

Determinação de 666 e DDT em água potável

Janeiro 31, 2024

(GB/T 5750.9-2006 1 Método de inspeção padrão para água potável - Indicadores de pesticidas - Cromatografia gasosa)

1 Visão geral dos métodos

Extrair vários isômeros de DDT e BHC da água usando ciclo -hexano, concentre -os e separá -los e determinar usando um cromatógrafo a gás com um detector de captura de elétrons.

2 escopo de aplicação

Este método é adequado para a determinação de vários isômeros de BHC e DDT (α-666, γ-666, β-666, Δ-666, p.p'-dde, o.p'-ddt, p.p'-ddd, p.p'-ddt) determinação.

3 base de referência

Este método baseia-se na norma nacional GB/T 5750.9-2006 1 Métodos de ensaio padrão para água potável – Indicadores de pesticidas – Cromatografia gasosa.

4 instrumentos e reagentes

4.1 Instrumentos e equipamentos

4.1.1 Instrumentos de teste

Número de série	Nome	Quantidade	Requisito técnico	Acessório
1	Cromatografia a gás	1	Modelo de instrumento: Agilent 7890b	Detector de captura de elétrons (ECD)
2	coluna cromatográfica	1	DB-1701 Coluna capilar de quartzo (30m × 0,25mm × 0,25μm)
3	nitrogênio de alta pureza	1	＞ 99,999%

4.1.2 Equipamento de pré-tratamento

Número de série	Nome	Quantidade	Requisito técnico	Acessório
1	Evaporador rotativo/RE-2000B	1	Velocidade: 0-200rpm; Temperatura ~ 99 ℃	Equipado com uma coleção de portas padrão Garrafa (500 ml)
2	Bomba de vácuo/SHZ-iii	1	Maximum vacuum degree 0.09Mpa
3	Termostato de baixa temperatura/YRDC	1	Faixa de temperatura -5 a 100 ℃	Caudal da bomba 8L/min
4	Balanço analítico	1	Sensitivity: 0.0001g

4.2 Reagentes

4.2.1 Reagentes

Número de série	Nome	Quantidade	Requisito técnico	Acessório
1	Ciclo -hexano	1	HPLC
2	Sulfato de sódio anidro	1	Grau analítico

4.2.2 Preparação de reagentes

Número de série	Nome	Método de preparação	Observações
1

4.3 Produtos padrão

4.3.1 Solução estoque

Número	Número de série	Nome	Requisito técnico	Observações
1	Yjlhh (l) 20200617-1 ~ 2	666, solução padrão DDT	100μg/ml

5 Processo de operação

5.1 Processamento de amostra

5.1.1 Preparação da solução de teste

5.1.2 Preparação da solução padrão

666, solução-mãe padrão de DDT: 100μg/mL.
666, solução intermédia padrão de DDT (10 μg/mL): Aspire com precisão 100 μL da solução-mãe padrão para um balão volumétrico de 1 mL, dilua até ao volume com ciclohexano e agite bem. Prepare-se quando necessário.
666, Solução de trabalho padrão DDT 1 ~ 5: Desenhe com precisão 5μL, 10μL, 20μL, 40μL e 50μL em um balão volumétrico de 1 ml, diluído com ciclohexano e o voltem.

5.2 Teste de amostra

1) Condições de teste

Temperatura do injetor	260 ℃
Modo de fluxo dividido	Fluxo dividido, proporção de divisão 10: 1
Volume de injeção	1μl
Forno de coluna	Mantenha 210 ℃ por 30 minutos
Temperatura do detector	260 ℃
Fluxo da coluna	1ml/min
Fluxo de ar de maquiagem	40 mL/min
Gás transportador	Nitrogênio de alta pureza

2) Teste de amostra

Pegue 500 ml de amostra de água e coloque -a em um funil de separação de 1000 ml.

5.3 Cálculo de resultados

ρ (b) = (1)

Na fórmula:

ρ (b) - A concentração de massa de cada monômero DDT ou vários isômeros de BHC na amostra de água, em microgramas

por litro (ug/L);

ρ₁ - a concentração de massa equivalente à curva padrão, em microgramas por mililitro (ug/mL);

- o volume total da solução de extração, em mililitros (ML);

V - o volume da amostra de água, em mililitros (ml).

6 Apêndice (aplicável à validação do método, etc.)

6.1 Limite de detecção

Este método tem um limite de deteção de 0,02 μg/L para cada isómero de DDT quando o volume de amostra de água potável é de 500 mL, e cada isómero de 666 é de 0,01 μg/L.

6.2 Precisão

Itens de teste	Número de série	1	2	3	4	5	6	7
α-666	Concentração de pico (μg/L)	25
	Valor real(μg/L)	24.8	25.4	25.2	25.1	26.0	25.6	25.5
	RSD （%）	1.19
γ-666	Concentração de pico (μg/L)	25
	Valor real(μg/L)	26.0	26.1	26.0	26.1	26.2	26.8	26.0
	RSD （%）	1.1
β-666	Concentração de pico (μg/L)	25
	Valor real(μg/L)	25.5	24.5	27.2	27.4	27.9	27.8	28.0
	RSD （%）	5.54
Δ-666	Concentração de pico (μg/L)	25
	Valor real(μg/L)	25.5	25.2	26.5	27.1	26.9	25.0	25.0
	RSD （%）	4.26
p.p'-dde	Concentração de pico (μg/L)	50
	Valor real(μg/L)	46.3	48.0	46.0	46.0	45.8	45.0	46.1
	RSD （%）	1.95
O.P'-DDT	Concentração de pico (μg/L)	50
	Valor real(μg/L)	46.2	48.0	44.8	48.3	48.1	48.0	49.0
	RSD （%）	3.11
p.p'-ddd	Concentração de pico (μg/L)	50
	Valor real(μg/L)	45.5	46.8	45.3	45.6	46.0	46.2	49.1
	RSD （%）	2.86
P.P'-DDT	Concentração de pico (μg/L)	50
	Valor real(μg/L)	47.0	47.6	45.7	47.2	47.4	46.5	46.5
	RSD （%）	1.38

6.3 Precisão

Itens de teste	Concentração adicionada（mg/L）	Concentração adicionada（mg/L）			Taxa de recuperação média (%)
α-666	0.05	100.2	97.8	100.3	99.4
	0.1	91.5	93.3	89.5	91.4
	0.5	91.3	90.7	88.4	90.1
γ-666	0.05	99.95	97.9	101.7	99.85
	0.1	92.3	93.7	90.2	92.1
	0.5	93.6	93.6	90.7	92.6
β-666	0.05	102.4	100.9	105.8	103.0
	0.1	93.0	95.0	91.5	93.2
	0.5	95.3	95.5	93.2	94.7
Δ-666	0.05	97.0	96.1	99.0	97.4
	0.1	92.0	91.1	92.4	91.8
	0.5	94.5	94.9	91.6	93.7
p.p'-dde	0.05	100.8	98.7	102.9	100.8
	0.1	92.3	93.7	91.7	92.6
	0.5	95.0	95.5	92.5	94.3
O.P'-DDT	0.05	96.1	95.9	100.3	97.4
	0.1	89.7	92.2	89.2	90.4
	0.5	94.8	95.9	93.0	95.6
p.p'-ddd	0.05	100.2	100.3	104.2	101.6
	0.1	91.3	94.4	91.0	92.2
	0.5	94.6	95.7	92.8	94.4
P.P'-DDT	0.05	98.3	94.4	99.7	97.5
	0.1	92.8	92.6	90.3	91.9
	0.5	96.2	96.2	93.3	95.2