1. Vista geral do método
Após a amostra ser digerida com aqua regia, a determinação é realizada usando uma chama de ar-acetileno a um comprimento de onda de instrumentos de 248,3 nm.
2. Instrumentos e Reagentes
2.1 Instrumentos e equipamento
2.1.1 Instrumentos de ensaio
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espetrofotometro de Absorção Atômica de Flame | 1 conjunto | – | Lampa de Catódio Olho de Ferro |
| 2 | Gas de acetileno | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | – |
| 3 | Compressor de ar | 1 conjunto | Pressão de descarga estimada: 0,3 MPa | – |
2.1.2 Equipamento de pré-tratamento de amostras
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Plata quente controlada pela temperatura | 1 conjunto | Rango de temperatura estimado: temperatura do quarto ~ 300 [UNK] | – |
| 2 | Balanço electrónico | 1 conjunto | Sensibilidade: 0,1 mg | – |
| 3 | Sistema de Água Ultrapural | 1 conjunto | – | – |
| 4 | Micropipeta | 1 cada | Rangos: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | – |
| 5 | Flask Volumétrico | Vários | Volume: 100 ml | – |
| 6 | Test Tube | Vários | Volume: 25 ml | – |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes mentais
| Serie No. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido nítrico | MOS Grade | – |
| 2 | Ácido hidroclórico | Reagente garantido (GR) | – |
2.2.2 Reagentes preparados
| Serie No. | Nome | Método de Preparação | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Solução de ácido nítrico | Medir 10 ml de ácido nítrico, adicionar lentamente a 990 ml de água deionizada, e misturar bem. | – |
2.3 Normas de referência
2.3.1 Solução de ações
| Serie No. | Não. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08616 | Solução de substância padrão de um elemento de ferro | Concentração: 1000 μg/ml | Fornecido pelo Instituto Nacional de Metrologia, China |
3. Procedimentos operacionais
3.1 Preparação de amostras
3.1.1 Preparação da Solução de Testes
Pese 0,25 g da amostra (preciso a 0,00001 g) em um tanque de digestão. Engadir 3 ml de ácido nítrico concentrado e 9 ml de ácido clorítrico concentrado, cobrir e apertar o tanque de digestão, depois colocá-lo em um sistema de digestão de microondas para digestão. Prepare uma amostra em branco usando o mesmo método. Após refrigeração, filtre a solução e dilui-la para o volume marcado em um flask volumétrico de 25 ml. A solução está pronta para testes em máquina.
Programa de aquecimento de microondas
| Passo | Temperatura ([UNK]) | Tempo de segurança (min) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Preparação de soluções padrão
- Preparação da série padrão de ferro
Precisamente pipeta 0,0, 0,05, 0,1, 0,2 e 0,3 ml da solução padrão de ferro (1000 μg/ml) em flasks volumétricos separados de 100 ml, respectivamente. Adicionar 5 ml de solução de cloreto de stroncio a cada frasco, depois diluir para o volume marcado com (1 99) solução de ácido nítrico e misturar bem. As concentrações desta série padrão são 0,0, 0,5, 1,0, 2,0 e 3,0 μg/ml.
3.2 Ensaios de amostras
- Condições de Teste
Condições de referência para o espectrofotométro de absorção atômica de chamas
| Parâmetro | Especificação |
|---|---|
| Elemento | Ferro |
| Longitude de onda (nm) | (Para ser especificado baseado na calibração de instrumentos) |
| Largura de banda espectral (nm) | (Para ser especificado baseado na calibração de instrumentos) |
| Elemento Lampa Corrente (mA) | 3.0 |
| Altura do combustível (mm) | 6 |
| Taxa de fluxo de combustível (ml/min) | 1400 |
| Pressão do Compressor Aéreo (MPa) | 0.22 |
| Método de correção de fundo | Nenhum |
- Teste de amostra
Ajusta o instrumento ao seu estado de trabalho óptimo, acende a chama e ajuste a taxa de fluxo de combustível. Testar as soluções padrão e as soluções amostrais em sequência, ler os dados, introduzir o peso da amostra, então verificar e gravar os resultados.
