Aplicações

Determinação do cobre disponível no solo (espectrometria de absorção atômica de chamas)

Hav بوصةجرام segurou uma fonte de vapor atométrico na parte de configuração do experimento do procedimento de estudo é reconhecer o comprimento de onda da luz que está associado ao elemento sendo analisado – um processo executado pelo mecanismo de seleção do comprimento de onda.

1 Resumo do Método

Uma solução tampão de ácido-cloreto de cálcio-trietanolamina (DTPA-CaCl) ₂- TEA) com pH=7,3 é usado como extraente para chelar e extrair cobre disponível do solo. Entre eles, o DTPA atua como agente chelante; o cloreto de cálcio pode evitar a dissolução de carbonato de cálcio livre em solos cálcaros e evitar o impacto causado pela liberação de elementos como zinco e ferro encapsulados por carbonato de cálcio; Trietanolamina, como agente bufferista, pode manter o pH da solução em cerca de 7,3 e também inibir a dissolução do carbonato de cálcio. O conteúdo de cobre no vazamento é determinado usando um espectrofotométro de absorção atômica com uma chama de ar-acetileno.

2 Instrumentos e Reagentes

2.1 Instrumentos e equipamento

2.1.1 Instrumentos de Detecção

Número de série	Nome	Quantidade	Requisitos Técnicos	Acessórios
1	Espetrofotometro de Absorção Atômica de Flame	1 conjunto	/	Lampa de catódio vazio de cobre
2	Compressor de ar	1 conjunto	Pressão de escape estimada: 0,3 MPa
3	Acetileno	1 cilindro	Pureza ≥ 99,99%

2.1.2 Equipamento de pré-tratamento

Número de série	Nome	Quantidade	Requisitos Técnicos
1	Balanço electrónico	1 unidade	Sensibilidade de 1 mg
2	Oscillador Ordinário	1 unidade	Temperatura: 25° ± 2°, frequência de oscilação: (180 ± 20) r/min
3	Erlenmeyer Flask parado	Vários	150 ml
4	Micropipeta	1 cada	100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL ~ 5000 μL
5	Flask Volumétrico	Vários	100 ml, 1000 ml

2.2 Reagentes

2.2.1 Reagentes

Número de série	Nome	Requisitos Técnicos
1	Água	Grado II
2	Chloro de cálcio	Grau analítico
3	Trietanolamina	Grau analítico
4	Ácido dietilentriaminepentaacético (DTPA)	Grau analítico
5	Água de amônia	Reagente garantido
6	Ácido hidroclórico	Reagente garantido

2.2.2 Reagentes preparados

Número de série	Nome	Método de Preparação
1	Extractante DTPA	Pesar 1,967 g de DTPA e dissolvê-lo em 14,92 g (13,3 ml) de TEA e uma pequena quantidade de água. Então dissolver 1,47 g de cloreto de cálcio na água, transferir tudo para um flask volumétrico de 1 L, adicionar água a aproximadamente 950 mL. Ajustar o pH da solução DTPA a 7,3 usando ácido cloreto (1 1) ou solução amônica (1 1) em um pH-metro, e diluir para a marca com água. Esta solução permanecerá estável por vários meses, mas o pH deve ser verificado e calibrado antes do uso.
2	Ácido hidroclórico (1 1)	Medir 50 ml de ácido clorírico, adicionar lentamente a 40 ml de água, refrigerar, depois diluir para 100 ml com água e misturar bem.
3	Amônia Solution (1 1)	Medir 50 ml de água de amônia, adicioná-la lentamente a 40 ml de água, refrigerar, depois diluir para 100 ml com água e misturar bem.

2.3 Normas de referência

2.3.1 Soluções de ações

Número de série	Número	Nome	Requisitos Técnicos	Observações
1	GSB 07-1257-2000	Solução de ações padrão de cobre	1000 mg/l	Instituto de Materiales de Referência Ambiental, Ministério da Proteção Ambiental

3 Procedimentos Operacionais

3.1 Processo de amostras

3.1.1 Preparação da Solução de Testes

Preparação de amostras
1. Eliminação das Impuridades e Secagem Aérea (Apenas para amostras de solo frescas não secadas) Primeiro, remover materiais estrangeiros que não sejam solo, como raízes vegetais, corpos de insetos, tijolos e pedras. Então espalha a amostra em papel limpo numa camada fina e seca-a em uma sala fria e bem ventilada, evitando luz solar direta. Durante o processo de secagem de ar, a amostra deve ser frequentemente virada para acelerar a secagem. A área de secagem de ar deve ser protegida da contaminação por ácido, gases alcálicos e pó. Quando o solo atinge um estado semiseca, grandes coágulos devem ser esmagados no tempo para evitar que elas se endurecissem após secar, o que dificulta a esmagação.
2. Grinding and Sieving Take an appropriate amount of air-dried sample using the quartering method, grind it with a mortar until all passes through a 2 mm aperture nylon sieve. A amostra de solo seduzido deve ser completamente misturada e armazenada em uma garrafa de vidro de boca larga, garrafa de plástico ou saco de amostra de solo limpo para uso posterior.
Extração de cobre disponível do solo Pesa exactamente 10,00 g da amostra, coloca-o em um flask de Erlenmeyer ou garrafa de plástico de 150 mL seca, adiciona 20,0 mL de extrante de DTPA a 25[UNK] ± 2[UNK], fecha a garrafa apertadamente, agita a uma frequência de 180 r/min ± 20 r/min por 2 horas a 25[UNK] ± 2[UNK], e filtra imediatamente. - Manter o filtrado e completar a determinação dentro de 48 horas.

Se for necessária uma quantidade maior de solução de ensaio para determinação, pode ser pesada 15,00 g ou 20,00 g da amostra, mas a relação amostra-solução deve ser mantida a 1:2, e o recipiente utilizado para extração deve ser grande o suficiente para assegurar uma oscilação suficiente da amostra.
Preparação de Solução de Teste vazio Excepto para não adicionar a amostra, a dose do reagente e os passos operacionais são os mesmos que no passo 2.

3.1.2 Preparação da Solução Standard

Preparação da Solução de Trabalho Standard de Copper (0,10 mg/ml) Pipeta exactamente 10 ml da solução de cobre estándar (1000 mg/L) em um flask volumétrico de 100 ml, dilui até a marca com água pura e agite bem.
Preparação de soluções de série padrão de cobre Pipeta 0,00 mL, 0,25 mL, 0,50 mL, 1,00 mL, 2,00 mL e 3,00 mL da solução de trabalho padrão de cobre (0,10 mg/mL) em um conjunto de flasks volumétricos de 100 mL, respectivamente, diluída para a marca com extraente DTPA e mistura bem. As concentrações de massa desta solução de série padrão de cobre são 0,00 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL, 2,00 μg/mL e 3,00 μg/mL, respectivamente.

3.2 Ensaios de amostras

Condições de ensaio Condições de referência para detecção de espectrofotométro de absorção atômica de chama

Antes da determinação, de acordo com as propriedades do elemento a medir e com referência ao manual do instrumento, selecionar e ajustar as condições de trabalho do instrumento como comprimento de onda, corrente de lâmpada, corte, energia, rácio de fluxo ar-acetileno e altura do queimador para otimizar o desempenho do instrumento.
Ensaio de amostra Antes da determinação, de acordo com as propriedades do elemento a medir e com referência ao manual do instrumento, seleccione as condições de trabalho do instrumento como comprimento de onda, corrente de lâmpada, corte, energia, rácio de fluxo ar-acetileno e altura do queimador e ajuste o instrumento ao melhor estado de trabalho.

Calibrar o instrumento zero com extraente de DTPA, usar uma chama de ar-acetileno e medir a absorbção de cobre na solução padrão no espectrofotométro de absorção atômica. Plote uma curva de trabalho padrão para cobre com concentração como abscissa e absorbência como ordenada.

Determinar a concentração de cobre na solução de ensaio em branco e a solução amostral seguindo os mesmos passos que para desenhar a curva de trabalho padrão.

Se a concentração do elemento a determinar na solução amostral for alta, pode ser adequadamente diluída com extraente de DTPA antes da medição. Às vezes, de acordo com o manual do instrumento, uma linha de ressonância menos sensível pode ser selecionada ou o ângulo do queimador pode ser rotado para determinação sem diluição.