1. Vista geral do método
Após tratamento adequado, a amostra é atomizada em um forno de grafito, e a absorbência é medida a 283,3 nm. Dentro de uma certa gama de concentrações, a absorpção do chumbo é proporcional ao seu conteúdo, e a quantificação é realizada em comparação com uma série padrão.
2. Instrumentos e Reagentes
2.1 Instrumentos e equipamento
2.1.1 Instrumentos de ensaio
| Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|
| Micropipeta | 1 cada | 100 μL~1000 μL, 1000 μL~5000 μL, 5~50 μL | |
| Flaco volumétrico | Vários | 100 ml |
2.1.2 Equipamento de pré-tratamento
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Micropipeta | 1 cada | 100 μL~1000 μL, 1000 μL~5000 μL, 5~50 μL | |
| 2 | Flaco volumétrico | Vários | 100 ml |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
| Serie No. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido nítrico | Grado MOS |
2.3 Normas de referência
2.3.1 Soluções de ações
| Serie No. | Não. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 08619 GBW | Substância padrão de solução de um único elemento de chumbo | 1000 μg/ml | Instituto Nacional de Metrologia, China |
3. Procedimentos operacionais
3.1 Processo de amostras
3.1.1 Preparação da Solução de Testes
Pegue 100 ml de amostra de água em um flask volumétrico, adiciona 0,5 ml de ácido nítrico e mistura bem. Faz um teste em branco ao lado da amostra.
3.1.2 Preparação de soluções padrão
-
Preparação de solução intermediária padrão de chumbo: Solução padrão de chumbo (1,0 μg/mL): Pipeta precisamente 0,1 mL de solução padrão de chumbo (1000 μg/mL) em um flask volumétrico de 100 mL, adiciona 0,5 mL de solução de ácido nítrico, dilui para a marca e agite bem.
-
Preparação da série padrão de chumbo: Exatamente pipeta 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 ml de solução padrão de chumbo (1,0 μg/ml) em flasks volumétricos de 10 ml respectivamente. Adicionar 0,5 ml de solução de ácido nítrico a cada um, diluir para a marca, e obter soluções de série padrão de chumbo com concentrações de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 e 40,0 ng/ml.
3.2 Ensaios de amostras
- Condições de ensaio Condições de referência para detecção de espectrofotométro de absorção atômica do forno de grafito
| Elemento | Chumbo |
|---|---|
| Longitude de onda (nm) | 283.3 |
| Largura de banda espectral (nm) | 0.4 |
| Corrente de lâmpada de elementos (mA) | 2.0 |
| Método de correção de fundo | Lampa de deutério |
Programa de aquecimento de Furno de Grafíto
| Passo | Procedimento | Temperatura ([UNK]) | Hora de Rampa (s) | Hold Time (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Seco | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Cenada | 450 | 10 | 10 |
| 3 | Atomização | 1800 | 0 | 2 |
| 4 | Limpar | 1900 | 1 | 2 |
- Teste de amostras Determine a absorção de soluções padrão, soluções de teste em branco e soluções de teste em sequência. subtrair a absorbência da solução padrão zero da absorbência de cada solução padrão. Plote uma curva de trabalho com concentração de mass a como a abscissa e a absorbência correspondente como a ordenada. Baseado na absorbência medida da solução de ensaio, encontrar a concentração de massa de chumbo da curva de trabalho.
3.3 Calculação dos resultados
Fórmula:
Onde:
ρ—— Concentração de massa de chumbo na amostra de água, em miligramos por litro (mg/L);
ρ1— — Concentração de massa de chumbo na amostra de água obtida na curva padrão, em nanogramas por mililitro (ng/ml);
V1 — — Volume da solução amostral para determinação, em mililitros (ml);
V — — Volume da amostra original de água, em mililitros (ml);
1000 – – Fator de conversão.
