- Vista geral dos métodos
Após a amostra ser dissolvida em 2% ácido nítrico, é injetada no forno de grafita de um espectrofotométro de absorção atômica. Após atomização eletrotérmica, absorve a linha de ressonância a 247,6 nm. Dentro de uma certa gama de concentrações, a absorbância é proporcional ao conteúdo de paládio, e a quantificação é realizada em comparação com a série padrão.
- 2. Instrumentos e Reagentes
2.1 Instrumentos e equipamento
2.1.1 Instrumentos de Detecção
Espectrofotométro de absorção atômica do forno de grafito (lâmpada de catódio paládio vazio)
Gas argônico 1 cilindro Pureza ≥ 99,99%
Sistema de água circulante de refrigeração (Fluxo de bomba de água estimado: 3,5L/min)
2.1.2 Equipamento de pré-tratamento
Balanço eletrônico
Sistema de água ultrapassada
Micropipeta
Flaco volumétrico
Teste tubo Vários
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
Ácido nítrico
2.2.2 Reagentes preparados
(2 98) Solução de ácido nítrico medir 20 mL de ácido nítrico, lentamente a adicionar a 980 mL de água, e misturar bem.
- 3. Processo de Operação
3.1 Tratamento de amostras
3.1.1 Preparação da Solução de Testes
Pesa exactamente 0,04g da amostra em um tubo de teste de 10 mL, dilui para a marca com (2 98) solução de ácido nítrico, mistura bem, e deixe de lado como solução de teste de amostra. Prepare uma solução em branco de reagente simultaneamente.
3.1.2 Preparação de soluções padrão
1) Preparação de solução intermédia padrão de paládio:
Solução padrão de paládio (1,0 μg/mL): Pipeta exactamente 0,1 mL da solução padrão de paládio (1000 μg/mL) em um flask volumétrico de 100 mL, dilui até a marca com (2 98) solução de ácido nítrico e agite bem.
- Preparação da série padrão de paládio:
Precisamente pipetar 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 mL da solução padrão de paládio (1,0 μg/mL) em flasks volumétricos de 10 mL, respectivamente, diluir para a marca com (2 98) solução de ácido nítrico para obter soluções séries padrão de paládio com concentrações de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0, 40,0 ng/mL.
3.2 Ensaios de amostras
1) Condições de ensaio
Condições de referência para detecção de espectrofotométro de absorção atômica do forno de grafito
Elemento Paládio
Longitude de onda (nm) 247,6
Largura de banda espectral (nm) 0,2
Corrente de lâmpada de elementos (mA) 6
Método de correção de fundo lâmpada de deutério
2) Teste de amostras
Injete 15 μL das soluções padrão de série de paládio no forno de grafito, de modo a aumentar a concentração de massa. Após atomização, medir a absorbência. Plote uma curva padrão com concentração de mass a como abscissa e absorbe como ordenada. Ler os dados, introduzir o peso da amostra e verificar e gravar os resultados.
- Cálculo de resultados
Onde:
X[UNK]— - conteúdo de paládio na amostra (mg/kg);
ρ– - Concentração em massa de paládio na solução de teste de amostra (μg/L);
ρ0[UNK]— - Concentração em massa de paládio na solução em branco (μg/L);
V[UNK]— Volume da solução de digestão amostral após volume constante (ml);
m[UNK]— - Massa da amostra (g);
1000 — - Factor de conversão.
