- Vista geral dos métodos
Após a digestão, a amostra é atomizada em um forno de grafito, e a absorbência é medida a 357,9 nm. Dentro de uma certa gama de concentrações, o valor de absorção do cromo é proporcional ao seu conteúdo, e a análise quantitativa é realizada em comparação com a série padrão.
- 2. Instrumentos e Reagentes
2.1 Instrumentos e equipamento
2.1.1 Instrumentos de ensaio
Espetrofotometro de Absorção Atômica do Furno de Grafito (lâmpada de catódio vazio de crômio)
Sistema de água circulante
Argon Gas (Pureza ≥ 99,99%)
2.1.2 Equipamento de pré-tratamento
Porcelana Crucible
Furno elétrico
Micropipeta
Tubo de teste
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
Ácido nítrico (grau MOS)
Solução de ácido nítrico (1 99)[UNK](Medir 1 ml de ácido nítrico, adicionar a 99 ml de água e misturar bem)
2.3 Normas
2.3.1 Solução de ações
GSB 04-1740-2004 (National Liquid Standard Sample – Chromium)
- 3. Procedimento de Operação
3.1 Preparação de amostras
3.1.1 Preparação da Solução de Testes
Pesar 5 g da amostra exatamente a 0,1 g, colocá-la em um crucível de porcelana de 100 ml, aqueci-la em um forno elétrico até queimar. removê-lo e coloque-lo em um capítulo de fumo. Após o enxofre se queima completamente, aquece no forno elétrico por cerca de 5 minutos. Tire e refrigere. Ajude 5 ml de ácido nítrico e 15 ml de água, aquece até que o resíduo seja completamente dissolvido. Depois de refrigerar, transfere-o para um tubo colorimétrico de 25 ml, dilui-o para a marca com água e agite bem.
3.1.2 Preparação de soluções padrão
Preparação da Solução Intermediada Standard de Crômio (1000 μg/ml):
Pipete precisamente 100 μL da solução padrão nacional de cromo em um flask volumétrico de 100 mL, e dilui até a marca com ácido nítrico (1 99) para obter uma solução intermediária padrão de cromo de 1 μg/mL.
Preparação da série padrão de crômio:
Pipe 0,0, 0,25, 0,5, 1,0, 2,0 mL da solução intermediária padrão de cromo (1000 μg/mL) em flasks volumétricos de 100 mL e adiciona ácido nítrico (1 99) à marca para obter séries padrão de cromo de 0,0, 2,5, 5,0, 10,0, 20,0 ng/mL.
3.2 Ensaios de amostras
(1) Condições de ensaio
Condições de referência para espectrofotométro de absorção atômica do forno de grafito:
Longitude de onda (nm) 357,9
Largura de banda espectral (nm)
Elemento Lampa Corrente
Coeficiente do filtro
Hora de Integração
(2) Procedimento de ensaio de amostras
Abre o cilindro de gás de argão e ajuste a medida de pressão de argão para 0,5 MPa. Axuste o instrumento ao seu estado de trabalho óptimo, e medir a absorpção do reagente em branco, série padrão e solução amostral a 357,9 nm.
Retrai a absorbência da solução estándar zero da absorbção de cada solução estándar. Tome a concentração de massa de cromo (μg/L) como abscissa e a absorbência correspondente como coordenada para traçar a curva de trabalho. De acordo com a absorbência medida da solução de ensaio e a solução de ensaio em branco, encontrar a massa de cromo da curva de trabalho.
3.3 Calculação dos resultados
Onde:
X = conteúdo de crômio na amostra, em miligramos por quilograma (mg/kg);
ρ= Concentração de massa de cromo na solução amostral, em microgramas por litro (μg/L);
Ρ0[UNK]= Concentração em massa de cromo na solução em branco, em microgramas por litro (μg/L);
V = Volume constante da solução de digestão da amostra, em mililitros (ml);
m[UNK]= Peso da amostra, em gramas (g);
1000 = coeficiente de conversão.
