사용 범위
이 방법은 천연 철광석, 철광석 농축 물 및 소결 제품을 포함한 응집산에서 0.1-5.0% 사이의 알루미늄의 질량 함량에 적합합니다.
소개
철광석 샘플은 염산 및 질산에 용해된다.
장비 및 시약
장비 및 장치 :
1. 아메리카 원자 흡수 분광 광도계 A3F, 아산화 질소 {{url_placeholder_0}} 가스 공급 및 공기 {{url_placeholder_1}} 가스 공급.
2. 머플 퍼니스, 1100C 온도를 유지하는 내구성
3. 플래티넘 도가니, 머플 퍼니스에 적용됩니다
시약 (분석 등급) :
1. 탄산나트륨 (NA2 CO3), 무수
2. 히드로 클로르 산, ρ 1. 19g {{url_placeholder_0}}
3. Nitric Acid, ρ 1.4g {{url_placeholder_0}}
4. 히드로 클로르 산 (1+9) ρ 1.19 g {{url_placeholder_0}} 용액 : 희석 된 1+9;
5. Hydrofluoric Acid, ρ 1. 13g {{url_placeholder_0}} 40% 질량 분획 또는 ρ 1. 185g {{url_placeholder_1}} 48% 질량 분획
6. 황산, ρ 1.84g {{url_placeholder_0}} 1+1;
7. 고순도 철, 순도 (질량)> 99.9%, 알루미늄 함량 <0.002%;
8. 고순도 알루미늄, 순도 (질량)> 99.9%
9. 배경 솔루션 :
a) 고순화 철분의 10g을 50 ml의 염산에 용해시키고 질산 방울을 방울로 첨가하여 산화되었다 (가능한 한 적은 적은).
b) 시럽 같은 끈적 끈적한 용액이 얻어 질 때까지 증발하십시오.
c) 20 ml의 염산을 첨가하고 희석
물로 200 ml.
d) 17g의 탄산나트륨을 물에 용해시키고 마지막 단계에서 철 용액에 첨가하십시오.
e) 용액을 1000mL 부피 플라스크로 옮기고 물로 부피로 희석하십시오.
알루미늄 표준 솔루션 :
1. 알루미늄 표준 스톡 솔루션 (Al Content 500μg {{url_placeholder_0}}) :
25 mL의 염산에 0.5000 g의 고순도 알루미늄을 용해시킨다.
2. 알루미늄 교정 솔루션 (0; 5.00; 12.5; 25.0; 50.0; 100; 125 μg {{url_placeholder_0}}) :
a) 전송 2.0;
b) 각 플라스크를 물로 약 100 ml로 희석시킨다.
c) 각 플라스크에 6 ml의 염산과 60 ml의 배경 용액을 첨가한다.
d) 60 ml의 배경 용액을 200 mL 플라스크로 옮기고 6 mL의 염산을 첨가하여 빈 알루미늄 교정 용액을 준비하십시오.
e) 모든 용액을 물로 200ml로 희석하고 믹스하십시오.
샘플 처리 :
1. 건조 시험 샘플 준비 :
A) 적격 샘플 재료의 경우, ISO 3082에 따라 제조 된 100 μm 미만의 입자 크기의 샘플을 사용하십시오.
b) 샘플 자료에서 샘플의 대표 부분을 테스트 샘플로 취하십시오.
C) 105 ± 2 C에서 시험 샘플을 건조시킨다.
2. 시험 부분의 분해
a) 몇 가지 단위 : 무게는 약.
b) 시험 부분을 250 ml 비이커로 옮깁니다.
시계 유리와 열이 부드럽게.
c) 질산 2 ml를 첨가하고 몇 분 동안 소화하십시오.
d) 시계 유리를 제거하고 용액을 30 분 (105-110C)으로 유지하여 대부분의 용액을 증발시킵니다.
e) 5 mL의 염산을 첨가하여 잔류 물을 용해시킨다.
f) 50 ml의 물과 가열 용액을 끓여서 끓여서 비이커의 시계 유리와 벽을 씻으십시오.
g) 그런 다음 중간 텍스처 용지를 통해 용액을 250ml 비이커로 여과합니다. 고무 팁 막대 또는 촉촉한 여과지로 모든 부착 입자를 관리하십시오.
H) 염산으로 세 번 씻은 다음 여과지에 노란색이 없을 때까지 뜨거운 물로 씻으십시오.
i) 종이와 잔류 물을 백금 도가니로 옮깁니다.
3. 잔류 물의 처리
a) 플래티넘 도가니의 종이와 잔류 물을 500 ~ 800 C에서 점화시킵니다.
b) 식히고, 물 몇 방울의 물로 촉촉합니다.
c) 실리카를 속도로 천천히 증발하십시오.
d) 과도한 황산을 가열하고 약 700 ℃로 유지하여 과도한 황산을 제거하십시오 (산은 흰 연기로 증발 할 것입니다).
e) 1.0 g의 탄산나트륨을 잔류 물에 첨가하고, 도가니를 덮고, 버너를 통해 15 분 동안 1100 ℃에서 융합하거나 투명한 용융물이 얻어 질 때까지 머플로 융합한다.
4. 테스트 솔루션의 준비
a) 냉각 된 용융 잔류 물을 유지 된 여과물에 녹인 다음 도가니 및 덮개에서 제거하고 세척하십시오.
참고 :이 단계에서 용액이 흐려지면 가수 분해 된 티타늄의 존재를 나타냅니다.
b) 용액을 200 mL 플라스크로 옮기고 물로 희석하고 섞는다.
참고 : 원래 샘플에서 알루미늄의 질량 분율이 2.5%보다 큰 경우, 40 mL 분취 량을 200 mL 부피 플라스크로 옮기고 50 mL의 배경 용액 및 4mL의 염산을 첨가하십시오.
도구 준비 :
1. Al Hollow 캐소드 램프를 A3F 원자 흡수 분광 광도계에 바릅니다.
2. 램프 에너지를 100%로 조정하십시오.
3. 파장을 396.2 nm로 설정하고 피크를 검색하여 램프와 기기가 정상적인 기능인지 확인하십시오.
4. 10 분 동안 공기-아세틸렌으로 점화합니다.
5. 최고 알루미늄 함량의 알루미늄 표준 솔루션을 주입하십시오.
6. 그런 다음 물을 주입하고 [Auto Zero]를 선택하십시오.
장비 조건
계측기 작업 매개 변수 :
표 1. 기기 작동 매개 변수.
실험 절차
알루미늄 및 달리기의 표준 곡선
실행 [알루미늄 함량의 표준 알루미늄 용액 0;
위에서 준비한 샘플을 실행하고 Aawin 소프트웨어를 사용하여 결과를 계산하십시오.
계산:
백분율로 표현 된 알루미늄 WAL의 질량 분율은
아래 공식 :
어디:
ρal은 최종 테스트 용액에서 알루미늄의 ml 당 마이크로 그램으로 질량 농도이며;
