응용 프로그램

원칙
피리 다벤 잔기를 에틸 아세테이트-사이클로 헥산 또는 아세토 니트릴로 추출하고, GC-ECD에 의해 측정 된 겔 투과 크로마토 그래피 (GPC) 또는 SPE에 의해 정제되고 GC-MS에 의한 확인.

시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한 사용 된 모든 시약은 분석적으로 순수해야합니다.
1. 에틸 아세테이트 : HPLC 등급.
2. 사이클로 헥산 : HPLC 등급.
3. 아세토 니트릴 : HPLC 등급
4. 헥산 : HPLC 등급.
5. Trichloromethane : HPLC 등급.
6. 무수 황산 나트륨;
4 시간 동안 밀접하게 닫힌 용기에 보관했습니다.
7. 염화나트륨.
8. 에틸 아세테이트 + 시클로 헥산 (1 + 1, V {{url_placeholder_0}}).
9. 헥산 + 트리클로로 메탄 (9 + 1, v {{url_placeholder_0}}).
10. 사이클로 헥산 + 에틸 아세테이트 (6 + 1, v {{url_placeholder_0}})
11. Pyridaben 표준 (Pyridaben : CAS No. 96489-71-3 : 분자식 C19H25CIN2OS; 분자량 : 364. 93; 순수 : 99%).
표준 스톡 솔루션 : 일정량의 피리 다벤 표준을 정확하게 계량하여 소량의 에틸 아세테이트로 분리합니다.
13. 표준 작업 솔루션 : 표준 작업 솔루션으로 표준 스톡 용액을 필요한 농도로 희석하십시오.
14. 탄소 -PSA- 튜브 : 1ML, 50mg, 3ML 아세토 니트릴 + 에틸 아세테이트로 활성 (10)
15. HLB SPE 튜브 : 3mL, 60mg 또는 이와 동등한.
(9), 시작하기 전에 2 mL의 트리클로로 메탄 및 5 mL의 증류수.
16. 필름 : 0.45 μm.

장치 및 장비
1. 가스 크로마토 그래피 : ECD가 장착되어 있습니다
2. 가스 크로마토 그래피 : 전자 이온화 질량 분석법이 장착된다.
3. 분석 균형 : 0.01 g의 감각.
4. 분석 균형 : 0.1 mg의 감각
5. 이소 성 펌프 및 분획 수집기가 장착 된 겔 투과 크로마토 그래피.
6. 원심 분리기 : 4 000 r {{url_placeholder_0}}
7. 회전 진공 증발기
8. 무수 황산 나트륨 컬럼 : 7.5 cm x 1.5 cm (i. d.) 연료가 채워진 5cm 흡수성면에 채워진 무수 황산 나트륨.
9. 와류 믹서.
10. 초음파 기계.
11. 균질화 제.
12. 50 ml 마개가있는 플라스틱 원심 분리 관

테스트 샘플의 준비 및 저장
테스트 샘플 준비
1. 시리얼과 차
샘플 분기 샘플을 ca.
2. 과일과 채소
결합 된 1 차 샘플은 ca로 감소된다.

3. 육류 및 고기 제품, 견과류
대표적으로 약 1kg의 샘플을 가져 가십시오.

테스트 샘플의 저장
시리얼, 차, 견과류, 식초, 꿀 및 꿀 제품의 테스트 샘플은 0 ° ~ 4 ℃ 사이에 저장해야합니다.

절차
추출
1. 야채, 과일.
Weight 10 g (accurate to 0. 01 g) of the test sample into a 50 mL stoppered plastic centrifuge tube, then add 20 mL ethyl acetate + cyclohexane extracted with homogenize at 100oor/min for 1 min, then centrifuge at 4000/min for 3 min, transfer the supernatant to another clean tube, and repeat

2. 호두.
테스트 샘플의 중량 10 (0.01 g)을 50 mL 스토퍼 플라스틱 원심 분리 튜브로 내린다.

3. 차와 양파
중량 2.5 g (0.01g)의 샘플을 50 ml 스토퍼 플라스틱 원심 분리기 튜브로, 15mL 증류수를 첨가하고 1 시간 동안.
상청액은 무수 황산 나트륨의 컬럼을 통과하여 물을 제거하고 150 ml 농축 물 병에 유출 물을 수집하고 40 ℃ 수조로 회전 증발기에 의해 거의 건조시킨다.

청소
야채 과일, 시리얼, 호두, 닭간에 대한 GPC 청소.
1. GPC 작동 조건
a) GPC 컬럼 : 300 mm 10 mm (i. d.), 바이오 비드 S-X3 또는 이와 동등한 :
b) 이동상 : 사이클로 헥산-에틸 아세테이트 (1+1) :
c) 유량 : 4. 7 ml {{url_placeholder_0}}
d) 샘플 루프에서의 주입 부피 : 5 ml :
e) 용기 수집 시간 : 7.5 분 ~ 12.

2. GPC 청소 단계

첫 번째 단계에 표시된 매개 변수와 함께 이전에 획득 한 솔루션을 GPC 열로 전송하십시오.
용리는 깨끗한 튜브로 수집되어 질소의 흐름 하에서 35 ℃에서 건조로 증발하고 결정 및 형태를 위해 1.0 mL 에틸 아세테이트에서 재 용해된다.

3. 식초와 꿀을위한 SPE 청소
중량 2.5 g의 샘플을 플라스틱 원심 분리 튜브로, 5 ml의 증류수와 와류를 30 초 동안 첨가합니다.

4. 차와 양파를위한 SPE 청소
이전에 획득 한 용액을 탄소 -PSA 튜브로 옮기고 1.5 mL의 사이클로 헥산 + 에틸 아세테이트로 헹구십시오.

GC 결정
GC 작동 조건
a) 열 : DB-1301 30 m 0. 25 mm (I.D.) x 0. 25 um 또는 이와 동등한;
b) 열 온도 : 50 ℃ (20 ℃/min) - 200 ℃ (5 ℃/분) - 260 ℃ (10 분).
C) 주입 포트 온도 : 260 C :
d) ECD 온도 : 300 C :
E) 캐리어 가스 : 질소 (순도> 99.999% 유량 : 2 ml {{url_placeholder_0});
f) 주입 모드 : 분할이 없습니다.
g) 주사 부피 : 1 ul.

GC 결정
샘플 용액에서 피리 다벤 잔기의 대략적인 농도에 따르면, 샘플 용액과 유사한 피크 면적을 갖는 표준 작업 솔루션을 선택하십시오.
상기 GC 조건 하에서, 피리 다벤의 체류 시간은 약 20.9 분이다.

GC-MS 확인
GC-MS 작동 조건
a) 크로마토 그래피 컬럼 : 30 m x 0. 25 mm (i. d.)
0. 25 UM 필름 두께 및 HP-5MS 실리카 모세관 컬럼 또는 이와 동등한;
b) 열 온도 : 50 temperature (고정 1 분) (10 ℃/min) - 280 ℃ (10 분);
C) 주입 항구 온도 : 250 ℃；
d) 인터페이스 온도 : 280 ℃;
e) 전자 이온화 모드 : EL;
f) 라이온 화 에너지 : 70 eV :
g) 캐리어 가스 : 헬륨, 순도> 99. 999%, 유량 1.0 ml {{url_placeholder_0}}
h) 주입 모드 : 분할이없고 0 이후에 밸브를 엽니 다.
75 분 :
i) 주사 부피 : 1 ul :
j) 결정 모드 : SIM :
k) 선택된 모니터링 이온 (m {{url_placeholder_0}) : 147, 309, 105 :
L) 용매 보호 지연 : 5.0 분.

GC-MS 확인
위의 작동 조건에 따르면, 표준 솔루션 및 샘플 솔루션을 분석하십시오. 샘플 솔루션 및 표준 작업 솔루션 모두에 대해 동일한 체계 시간에 피크가 나타나면 피크가 나타납니다.

빈 테스트
빈 테스트는 샘플 첨가없이 위의 절차에 따라 수행됩니다.

결정의 한계
복숭아, 배, 아스파라거스 감자, 옥수수 메밀, 꿀, 식초, 호두, 루빗 고기, 닭고기, 새우, 티 잎, 양파 및 닭 간의 결정의 한계는 0.01 mg {{url_placeholder_0}}

회복
이 방법의 확인 제한 및 복구 :

GCMS의 결과
표준에 의해 생성 된 피리 다벤의 교정 곡선.

Sample 1:

Sample 2: