1. 방법 개요
샘플을 마이크로웨이브로 소화한 후, 원자 흡수 분광광계의 그라파이트 로브에 주입됩니다.전열 원자화 후, 283.3 nm에서 공명선을 흡수합니다.특정 농도 범위 내에서 흡수량은 납 함량에 비례합니다.양적 결정은 표준 시리즈와 비교하여 수행됩니다.
2. 기기 및 시약
2.1 기기 및 장비
2.1.1 시험 기기
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 그래파이트 로브 원자 흡수 분광광계는 | 1 세트 | – | 납 빈 阴극 램프 |
| 2 | 아르곤 가스 | 1 실린더 | 순수성 ≥ 99.99% | – |
| 3 | 순환 냉각물 시스템 | 1 세트 | – | – |
2.1.2 샘플 사전 처리 장비
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 마이크로웨이브 소화 시스템 | 1 세트 | 플래티플 저항 및 적외선 온도 측정 장비;압력 측정 정확도: ±0.1 ℃ | – |
| 2 | 온도 제어 뜨거운 판 | 1 세트 | – | – |
| 3 | 전자 균형 | 1 세트 | 감도: 0.1 mg | – |
| 4 | 초순수 물 시스템 | 1 세트 | – | – |
| 5 | 볼륨 플래스크 | 여러 | 양: 100 ml | – |
| 6 | 시험관 | 여러 | 양: 10 ml | – |
2.2 시약
2.2.1 원료
| 시리얼 번호 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | Diammonium 인산수소 | 분석용 시약 (AR) | – |
| 2 | 염산 | 보장 시약 (GR) | – |
| 3 | 질소산 | MOS 급료 | – |
| 4 | 질산 팔라팔 | 분석용 시약 (AR) | – |
2.2.2 준비된 시약
| 시리얼 번호 | 이름 | 준비 방법 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) 질소산 솔루션 | 10 mL의 질소산을 측정하고 990 mL의 물에 천천히 추가하고 잘 혼합합니다. | – |
| 2 | (5 95) 질소산 솔루션 | 5 mL의 질소산을 측정하고 95 mL의 물에 천천히 추가하고 잘 혼합합니다. | – |
| 3 | Diammonium 인산수소 –팔라팔라디움 질산 솔루션 | 팔라디움 질산 0.02 g를 무게하고, 소량의 (19) 질산 용액으로 용해하십시오.그런 다음 2 g의 인산수소 다이아모다다를 추가하고, 용해한 후, (5 95) 질소산 용액으로 100 mL까지 희석합니다.잘 혼합합니다. | – |
2.3 참조 표준
2.3.1 주식 솔루션
| 시리얼 번호 | 아니야 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619의 | 리드 단일 요소 표준 물질 솔루션 | 농도: 1000 μg/mL | 국립 측정학 연구소, 중국 |
3. 운영 절차
3.1 표본 준비
3.1.1 테스트 솔루션 준비
단체 샘플의 0.2 g (0.001 g 정확)을 마이크로웨이브 소화 마마마이크로웨이브 소화 마마마이크로웨이브 소화 마마이크로웨이브 소화 마이크로웨이브 소화 마이크로웨이브 소화 단계에 정도로 단계에 따냉각 후 소화 소소소화 냉냉각 냉냉각 후, 소화 냉냉각 냉냉각 냉냉각 냉각냉각 후 소화 냉냉냉각 냉냉냉냉각 냉냉냉각 냉냉냉냉각 냉냉냉냉각 후 소화 냉냉냉냉각판을 140℃~160℃에서 140℃~160℃에서 열판에 산소화 소화 소소소량의 물로 소량의 물로 소화 소소소화 소소소화 소소소화 소소소화 소소화 소화 소소소화 소소화 소 소소화 소화 소화 소화 소화 소를 2~3번사용을 위해 잘 혼합;이것은 샘플 테스트 솔루션입니다.시약 빈 테스트를 동시에 수행합니다.
마이크로웨이브 난방 프로그램
| 단계 | 온도 (℃) | 보유 시간 (분) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 표준 솔루션 준비
-
리드 표준 중간 솔루션 준비
연 표준 중간 솔루션 (1.0 μg/mL): 연 표준 솔루션 (1000 μg/mL) 의 0.1 mL을 100 mL 대량 플래스크에 정확히 피연연연 연 (1 99) 질소산 솔루션으로 표시된 대량까지 희석하고 잘 혼합합니다.
-
리드 표준 시리즈 준비
0.0, 0.1, 0.2, 0.3 및 0.4 mL의 리드 표준 중간 용액 (1.0 μg/mL)을 각각 별도의 10 mL 대량 플래스크로 정확하게 피정정정합니다. (1 99) 질소산 솔루션으로 표시된 볼륨까지 희석하여 0.0, 10.0, 20.0, 30.0 및 40.0 ng/mL의 농도를 가진 표준 시리즈 솔루션을 얻습니다.
3.2 표본 시험
1) 시험 조건
Graphite Oven Atomic Absorption Spectrophotometer의 참조 조건
| 요소 | Lead |
|---|---|
| 파장 (nm) | 283.3 |
| 분광 대역폭 (nm) | 0.4 |
| 요소 램프 현재 (mA) | 2 |
| 배경 수정 방법 | 중수소 램프 |
그래파이트 난방 프로그램
| 단계 | 절차 | 온도 (℃) | 가열 시간 (s) | 개최 시간 (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 건조 | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing은 | 650 | 10 | 15 |
| 3 | 원자화 | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | 청소 | 2000 | 1 | 2 |
2) 표본 시험
각 리드 표준 시리즈 솔루션의 10 μL 및 인산수소 다이아모디디움의 5 μL –를 주입하십시오;질량 농도의 상승 순서로 그라파이트 로우에 팔라디움 질산 솔루션을 동시에.원자화 후 흡수량을 측정합니다.질량 농도를 abscissa로, 흡수도를 수준으로 표준 곡선을 그립니다.샘플 무게를 입력하고 결과를 읽고 기록합니다.