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응용 프로그램

정제된 황에서 크롬의 결정 (그래파이트 정정원자 흡수 분광계)

1. 방법 개요

샘플이 소화된 후, 그 흡수량은 그라파이트 로브 원자화를 통해 357.9 nm의 파장에서 측정됩니다.특정 농도 범위 내에서 크롬의 흡수성은 그 함량에 비례합니다.양적 결정은 표준 시리즈와 비교하여 수행됩니다.

2. 기기 및 시약

2.1 기기 및 장비

2.1.1 시험 기기

시리얼 번호 이름 수량 기술적 요구 사항 부속품
1 그래파이트 로브 원자 흡수 분광광계는 1 세트 크롬 빈 양극 램프
2 순환 물 시스템 1 세트
3 아르곤 가스 1 실린더 순수성 ≥ 99.99%

2.1.2 샘플 사전 처리 장비

시리얼 번호 이름 수량 기술적 요구 사항 부속품
1 도자기 크루시블 여러 양: 100 ml
2 전기 난방 1 세트
3 Micropipette는 각각 1개 범위: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL 팁: 1 mL, 5 mL

2.2 시약

2.2.1 원료

시리얼 번호 이름 기술적 요구 사항 발언
1 질소산 MOS 급료

2.2.2 준비된 시약

시리얼 번호 이름 준비 방법 발언
1 질소산 솔루션 (1 99) 1mL의 질소산을 측정하고 99mL의 물에 추가하고 잘 혼합합니다.

2.3 참조 표준

2.3.1 주식 솔루션

시리얼 번호 아니야 이름 기술적 요구 사항 발언
1 GSB 04-1740-2004의 국가 액체 표준 표본 –크롬 농도: 1000 μg/mL National Analysis and Testing Center for Nonferrous Metals and Electronic Materials에서 제공

3. 운영 절차

3.1 표본 준비

3.1.1 테스트 솔루션 준비

샘플의 5 g (0.1 g까지 정확)을 무게하고 100 mL 도자기 가공에 넣습니다.샘플이 불타날 때까지 전기 난방에 가열하십시오.가구를 연기 후드로 이동하고 황이 완전히 타질 때까지 기다리십시오.그런 다음 전기 난방에 5 분 더 가열하십시오.가루를 제거하고 냉각하게 하십시오.질소산 5 mL과 물 15 mL을 추가한 다음 잔류물이 완전히 용해될 때까지 가열하십시오.냉각 후, 溶液을 25 mL 색상 측정 튜브로 이동하고, 표시된 볼륨에 물로 희석하고 잘 혼합합니다.

3.1.2 표준 솔루션 준비

  1. 크롬 표준 중간 溶液

    국가 크롬 표준 솔루션의 100 μL을 100 mL 대량 플래스크에 정확하게 피정정합니다. (1 99) 질소산 용액으로 표시된 양까지 희석하여 1 μg/mL의 농도의 크롬 표준 중간 용액을 얻습니다.

  2. 크롬 표준 시리즈 준비

    0.0, 0.25, 0.5, 1.0 및 2.0 mL의 크롬 표준 중간 솔루션 (1 μg/mL)을 각각 별도의 100 mL 대량 플래스크에 피피트 각합니다 각합니다.표시된 볼륨에 (99) 질소산 용액을 추가하여 0.0, 2.5, 5.0, 10.0 및 20.0 ng/mL의 농도의 크롬 표준 시리즈를 얻습니다.

3.2 표본 시험

(1) 시험 조건

Graphite Oven Atomic Absorption Spectrophotometer의 참조 조건
매개 변수 명세
요소 크롬 (Cr)
파장 (nm) 357.9
분광 대역폭 (nm) 0.4
요소 램프 현재 (mA) 2.0
필터 계수 0.1
통합 시간 (s) 2
그래파이트 난방 프로그램
요소 건조 온도 (℃) 건조 시간 (s) Ashing 온도 (℃) Ashing 시간 (s) 원자 온도 (℃) 원자화 시간 (s) 청소 온도 (℃) 청소 시간 (s)
Cr는 110 20 600 20 2300 3 2400 2

(2) 표본 시험

아르곤 실린더를 열고 아르곤 압력계를 0.5 MPa로 조정합니다.장치를 최적의 작동 상태로 설정하고, 357.9 nm의 파장에서 시약 빈, 표준 시리즈 및 샘플 솔루션의 흡수력을 측정합니다.
각 표준 솔루션의 흡수량에서 제로 표준 솔루션의 흡수량을 각각하십시오.크롬의 질량 농도 (μg/L)를 abscissa로, 해당 흡수량을 수정표로 작업 곡선을 그립니다.테스트 용액의 측정된 흡수량과 빈 테스트 용액을 바탕으로 작업 곡선에서 크롬의 질량을 찾습니다.

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