1. 방법 개요
샘플을 마이크로웨이브로 소화한 후, 원자 흡수 분광광계의 그라파이트 로브에 주입됩니다.전열 원자화 후, 샘플은 283.3 nm에서 공명선을 흡수합니다.특정 농도 범위 내에서 흡수 값은 납 함량에 비례하며, 양화는 표준 시리즈와 비교하여 수행됩니다.
2. 기기 및 시약
2.1 기기 및 장비
2.1.1 시험 기기
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 그래파이트 로브 원자 흡수 분광광계는 | 1 세트 | – | 납 빈 阴극 램프 |
| 2 | 아르곤 가스 | 1 실린더 | 순수성 ≥ 99.99% | – |
| 3 | 순환 냉각물 시스템 | 1 세트 | – | – |
2.1.2 샘플 사전 처리 장비
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 마이크로웨이브 소화 시스템 | 1 세트 | 플래티플 저항 및 적외선 온도 측정 장비;압력 측정 정확도: ±0.1℃ | – |
| 2 | 온도 제어 뜨거운 판 | 1 세트 | – | – |
| 3 | 전자 균형 | 1 세트 | 감도: 0.1 mg | – |
| 4 | 초순수 물 시스템 | 1 세트 | – | – |
| 5 | 볼륨 플래스크 | 여러 | 양: 100 ml | – |
| 6 | 시험관 | 여러 | 양: 10 ml | – |
2.2 시약
2.2.1 원료
| 시리얼 번호 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | Diammonium 인산수소 | 분석용 시약 (AR) | – |
| 2 | 염산 | 보장 시약 (GR) | – |
| 3 | 질소산 | MOS 급료 | – |
| 4 | 질산 팔라팔 | 분석용 시약 (AR) | – |
2.2.2 준비된 시약
| 시리얼 번호 | 이름 | 준비 방법 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 질소산 솔루션 (1 99) | 10 mL의 질소산을 측정하고 990 mL의 물에 천천히 추가하고 잘 혼합합니다. | – |
| 2 | 질소산 솔루션 (5 95) | 5 mL의 질소산을 측정하고 95 mL의 물에 천천히 추가하고 잘 혼합합니다. | – |
| 3 | Diammonium 수소 인산 팔라디움 질산 솔루션 | 팔라디움 질산 0.02 g를 무게하고, 소량의 질산 용액 (19)으로 용해하고, 2 g의 인산 양수소 암모니움을 추가합니다.용해한 후, 질소산 용액 (5 95)으로 100 mL까지 용용용화하고 잘 혼합하십시오. | – |
2.3 참조 표준
2.3.1 주식 솔루션
| 시리얼 번호 | 아니야 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619의 | 리드 단일 요소 표준 솔루션 | 농도: 1000 μg/mL | National Institute of Metrology, 중국 |
3. 운영 절차
3.1 표본 준비
3.1.1 테스트 솔루션 준비
단체 샘플의 0.2 g (정밀도는 0.001 g)을 마이크로웨이브 소화 용기에 정확하게 무게를 마마마이크로웨이브 소화 시스템의 작동 절차에 따라 질소산 5 mL을 추가하고 샘플을 소화합니다.냉각 후 소화 용기를 제거하고, 양이 약 1 mL로 감소할 때까지 140℃~160℃에서 뜨거운 판에 산을 증발시키십시오. 소화 용기가 냉각 한 후, 소화 된 솔루션을 25 mL 양 플래스크에 이온화 된 물로 전송하십시오.소화 용기를 소량의 물로 2 ~ 3 번 소소소소소화 용액을 용량 플래스크에 소소소화 용액을 결합하고 표시된 양으로 물로 소소소화 용기를 소소화 소화 용기를 2 ~ 3 번 소화 소화 용기를 2 ~ 3 번나중에 사용하기 위해 잘 혼합;이것은 샘플 테스트 솔루션입니다.시약 빈 테스트를 동시에 준비하십시오.
마이크로웨이브 난방 프로그램
| 단계 | 온도/℃ | 개최 시간/분 |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 표준 솔루션 준비
-
연 표준 중간 솔루션 준비: 연 표준 솔루션 (1.0 μg/mL)의 경우, 연 표준 스토크 솔루션 (1000 μg/mL) 의 0.1 mL을 100 mL 대량 플래스크에 정확하게 피연트하고 (1 99) 질소산 솔루션으로 표시된 대량까지 연연연화연연연 연연연 연연 연
-
연 표준 시리즈 준비: 정확하게 연 표준 솔루션 (1.0 μg/mL) 의 0.0, 0.1, 0.2, 0.3 및 0.4 mL을 각각 별도의 10 mL 대량 플래스크로 피납납납납납트 (1 99) 질소산 솔루션으로 표시된 볼륨까지 희석하여 0.0, 10.0, 20.0, 30.0 및 40.0 ng/mL의 농도의 0 0 0.0, 10.0, 20.0, 30.0 및 40.0 ng/mL의 표준 표준 시리즈 솔루션을 얻습니다.
3.2 표본 시험
- 시험 조건 그라파이트 오른 원자 흡수 분광광계의 참조 시험 조건: | 매개 변수 | 사양 (지도) | | — | — | | 파장 (nm) | 283.3 | | 분광대역폭 (nm) | 0.4 | | 원소 램프 전류 (mA) | 2 | | 배경 수정 방법 | Deuterium 램프 |
그래파이트 난방 프로그램
| 단계 | 절차 | 온도 (℃) | 가열 시간 (s) | 개최 시간 (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 건조 | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing은 | 650 | 10 | 15 |
| 3 | 원자화 | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | 청소 | 2000 | 1 | 2 |
- 샘플 테스트 질량 농도의 상승 순서에서, 글라파이트 로브에 동시에 표표준 시리즈 솔루션의 10 μL과 다이아모표표표 표준 시리즈 솔루션의 5 μL의 다이아모표 표 수소 인산산산산-팔라디움 질산산산산 다이아모원자화 후 흡수 값을 측정합니다.질량 농도를 abscissa로, 흡수 값을 수준으로 표준 곡선을 그립니다.데이터를 읽고 샘플 무게를 입력하고 결과를 확인하고 기록합니다.
3.3 결과 계산
샘플의 납 함량은 다음 수식을 사용하여 계산됩니다.
어디:
- X = 샘플, 단위: 킬로그램 당 밀리그램 (mg/kg)의 표시시물 함량;
- C1 = 샘플 테스트 솔루션, 단위: 밀리리터 당 나노 그램 (ng / mL)의 = 질량 농도
- C2는공공 용액에 있는 = 공공공 용액에 있는 = = 공공공공 용액에 있는 공공공 공공 용액에 있는 = 밀리리리리리터 당 나노그램 (ng/mL)
- V = 일정한 양 후 샘플의 양, 단위: 밀리리터 (mL);
- 중 = 샘플의 질량, 단위: 그램 (g);
- 1000 = 변환 인수.
