응용 프로그램

1. 메소드 원리

적절한 전처리 후 샘플을 흑연 튜브 분무기에 주입합니다. 납 이온은 흑연 튜브 내의 고온에서 원자 증기로 해리됩니다. 대상 원소의 기저 상태 원자는 납 중공 음극 램프에서 방출되는 공명선을 흡수하며, 흡수 강도는 일정 범위 내에서 납 농도에 비례하여 납 함량을 정량적으로 분석할 수 있습니다.

1. 기기 및 시약
2. 기기 및 장비

- 감지 도구:

- 온도 조절식 전기 핫 플레이트(실온-300°C)

- 10mL 비색 튜브

- 마이크로피펫(20μL-200μL, 100μL-1000μL, 1000μL-5000μL)

- 100mL 및 1000mL 용적 플라스크

- 전처리 장비: 검출 장비와 동일하며 시료 분해 및 용액 준비에 사용됩니다.

2. 시약

- 주요 시약:

- MOS 등급 질산.

- 1+99 질산 용액: 소량의 물이 들어 있는 1000mL 부피 플라스크에 질산 10mL를 넣은 다음 물로 표시된 양만큼 희석합니다.

- 표준 솔루션 :

- 스톡 용액: GBW(E)082818-2 납 표준 용액, 1000μg/mL.

- 중간 용액: 100μg/mL(10.0mL의 원액을 1+99질산으로 100mL로 희석하여 준비, 1주일 동안 안정).

- 작업 용액: 1.0μg/mL(1+99질산으로 중간 용액 1.0mL를 100mL로 희석하여 준비, 사용 전에 신선하게 준비).

- 표준 시리즈: 0.00, 2.50, 5.00, 10.00, 20.00, 30.00, 40.00 μg/L(작업 용액을 희석하여 준비).

III.

1. 샘플 준비

- 전처리:

- 맑은 물 샘플을 직접 측정할 수 있습니다.

- 부유 물질이 많은 샘플은 산성화 및 유기물 분해가 필요합니다(구체적인 분해 단계는 자세히 설명하지 않음).

- 표준 용액 준비: 스톡 용액을 단계적으로 희석하여 1+99 질산으로 부피에 맞게 중간, 작업 및 표준 시리즈 용액을 준비합니다.

2. 샘플 테스트

- 테스트 조건:

- 스펙트럼 파라미터:

- 파장: 283.3nm

- 스펙트럼 대역폭: 0.4nm

- 소자 램프 전류: 3.0mA

- 배경 보정: 중수소 램프

- 주입량: 15μL

- 흑연로 가열 프로그램:

- 건조 중: 110°C, 10초 램프업, 10초 유지, 높은 내부 가스 유량.

- 재: 350°C, 10초 램프업, 10초 유지, 높은 내부 가스 유량.

- 원자화: 1700°C, 0초 램프업, 3초 유지, 내부 가스 흐름 차단.

- 청소: 1900°C, 1초 램프업, 2초 유지, 높은 내부 가스 유량.

- 측정 단계: 흑연 튜브에 시약 블랭크, 표준 시리즈 및 시료를 주입하여 흡광도를 측정합니다. 각 표준 용액의 흡광도에서 블랭크 흡광도를 빼고, 흡광도(세로)와 납 농도(가로)를 비교하여 작업 곡선을 그린 다음 곡선으로부터 시료의 납 농도를 결정합니다.

3. 결과 계산

어디:

-ρ(Pb): 물 샘플의 납 농도(μg/L);

-ρ1: 보정 곡선에서 얻은 시료의 납 농도(μg/L);

-V1: 테스트한 샘플의 부피(mL);

- V: 원래 물 샘플의 부피(mL)입니다.

1. 방법 론적 매개 변수
2. 최소 검출 가능한 질량 농도

- 감지 한계: 11개의 빈 측정값으로 계산됩니다. 표준 편차 S₀ = 0.00044, 보정 곡선 방정식 A = 0.0060C + 0.0013, 상관 계수 0.99915. 검출 한계: 0.22μg/L; 최소 검출 가능한 질량 농도: 0.88μg/L.

2. 정도

- 검증 결과: 동일한 샘플을 7회 반복 측정한 결과 평균 흡광도 0.1509, 표준 편차 0.0046, 상대 표준 편차(RSD) 3.0%로 정밀도 요건을 충족하는 것으로 나타났습니다.

3. 정확성

- 표준 샘플 테스트:

- 샘플 201237(표준값: 42.0ng/mL): 평균 측정값 42.425 ng/mL, 확장된 불확도(3.1 ng/mL) 이내.

- 샘플 201236(표준값: 152.0ng/mL): 평균 측정값 147.85 ng/mL, 확장된 불확도(12 ng/mL) 이내.

4. 실제 샘플 측정

- 지표수 샘플 3개를 병렬로 측정한 결과 상대 오차는 3.62%-4.31%로 나타나 병렬성 요건을 충족했습니다.

1. 지침

- 부유 물질이 많은 물 샘플을 전처리하여 유기 간섭을 제거합니다.

- 농도 정확도를 보장하기 위해 단계별 희석을 통해 표준 용액을 준비합니다.

- 흑연로 가열 프로그램을 엄격하게 제어하여 배경 간섭과 불완전한 분무화를 방지합니다.