- 메소드 원리
알칼리성 배지에서 (pH = 11.7), 니트로로 리시아 나트륨의 존재하에, 물 중의 암모니아 및 암모늄 이온은 살리 실 레이트 및 차아 염소산염 이온과 반응하여 푸른 화합물을 형성한다.
- 기기 및 시약
- 악기
– 가시광선 분광기(10mm/30mm 큐벳 장착).
- 주요 시약
-컬러 발달 시약 (살리 실 레이트-파타륨 소듐 타르트 레이트 용액) : 어둠 속에 고무 스토퍼가 들어있는 갈색 유리 병에 보관하십시오.
– 차아염소산나트륨 작업 용액: 유효 염소 농도 3.5g/L, 유리 알칼리 농도 0.75mol/L(NaOH로 계산); 갈색 점적병에 보관; 1개월 동안 안정함.
– 니트로페리시안화나트륨 용액: 10g/L; 1개월간 안정함.
- 표준 솔루션 :
– 원액: 1000 μg/mL.
– 중간 용액: 100 μg/mL(1주일 동안 안정, 10.00 mL의 원액을 메스 플라스크에서 100 mL로 희석하여 제조).
– 작업 용액: 1 μg/mL (10.00 mL의 중간 용액을 메스 플라스크에서 1000 mL로 희석하여 새로 제조).
III.
- 샘플 준비
- 수집 및 보존 : 샘플은 폴리에틸렌 또는 유리 병에 저장됩니다.
-사전 결정 : 250 ml의 물 샘플 (또는 물로 250 ml로 구성된 높은 암모니아 질소 함량을 갖는 희석 된 샘플)을 플라스크로 옮깁니다.
- 샘플 테스트
- 교정 곡선 :
- 10mm 큐벳 : 0-8μg의 암모니아 질소 함량으로 표준 시리즈를 준비하십시오 (원래 문서의 표 1 참조).
- 30mm 큐벳 : 0-2μg의 암모니아 질소 함량으로 표준 시리즈를 준비하십시오 (원래 문서의 표 2 참조).
- 60 분 동안 시약 및 색상을 개발 한 후 697 nm에서 흡광도를 측정하십시오.
– 시료 측정: 물 시료 8.00mL(암모니아성 질소 농도가 1.0mg/L 이상인 경우 희석된 시료)를 10mL 큐벳에 넣습니다. 발색 시약 1.00mL, 니트로페리시안화나트륨 용액 2방울, 차아염소산나트륨 작업 용액 2방울을 넣습니다. 혼합한 후, 물로 표선까지 희석하고 60분 동안 발색시킵니다. 검량선과 동일한 유형의 큐벳을 사용하여 물을 기준 물질로 하고 697nm에서 흡광도를 측정합니다.
- 빈 테스트 : 물 샘플을 탈 이온수로 교체하고 전처리 및 측정을위한 동일한 절차를 따르십시오.
- 결과 계산

어디:
-As : 시료의 흡광도;
-Ab : 블랭크 테스트의 흡광도;
- A : 교정 곡선의 절편;
- B : 교정 곡선의 기울기;
- V : 테스트 샘플 (ML)의 부피;
- D : 물 샘플의 희석 계수.
- 방법 론적 매개 변수
- 탐지 한계 및 정량 제한
- 10 mm 큐벳 :
– 실험실 검출 한계: 0.001 mg/L;
- 실험실 정량 한계 : 0.004 mg/L.
- 30 mm 큐벳 :
– 실험실 검출 한계: 0.001 mg/L;
- 실험실 정량 한계 : 0.002mg/L.
- 정도
– 농도가 0.477mg/L 및 0.839mg/L인 표준 시료(n=10)의 경우 상대 표준 편차(RSD)는 각각 2.45% 및 1.07%로, 두 가지 모두 표준 요구 사항(≤2.94% 및 ≤1.55%)을 충족합니다.
- 선형 범위
- 10 mm 큐벳 :
- 선형 방정식 : abs = 9.24078c - 0.0099, r = 0.9996;
– 범위: 0–8μg(8mL 테스트 샘플의 경우 0–1.0mg/L에 해당).
- 30 mm 큐벳 :
- 선형 방정식 : abs = 2.86547c + 0.02566, r = 0.9993;
– 범위: 0–2μg(8mL 테스트 샘플의 경우 0–0.25mg/L에 해당).
- 지침
- 60 분에 색상 개발 시간을 엄격하게 제어하고 시약 안정성을 유지하기 위해 가벼운 노출을 피하십시오.
- 지정된대로 저소도산 나트륨 작업 용액 및 색상 발달 시약을 저장하십시오.
-흡광도가 교정 곡선의 선형 범위 내에 떨어지도록하기 위해 고심수 샘플을 희석시킵니다.