장비 및 시약
장비:
1. 페르세 원자 흡광 분광기 A3F/AFG, 아산화질소/아세틸렌 가스 공급 장치, 페르세 Al, Si 중공 음극 램프 장착.
2. 연소 용광로 : 적절한 공기 순환으로 1000C에서 연소 할 수 있습니다.
3. 백금 또는 실리콘 연소 디스크 : 1000C에서 연소 가능
4. 핫 플레이트와 마그네틱 바, 200c에서 가열 할 수있는 교반
시약:
1. 알루미늄 스톡 솔루션 1000-ppm :
2. 실리콘 스톡 솔루션 200-ppm
3. 리튬 사량용 (LI2B4O7)
4. HCL 솔루션 : 순수한 물로 50ml의 HCL 및 일정한 부피를 1000ml에 추가합니다.
5. 공시험액 : HCl 용액에 2g/L Li2B4O7 용액을 준비한다.
표준 솔루션 :
1. Al 표준용액(Al 함량 5, 10, 15, 20, 30mg/L): Al 원액 1000ppm 0.50, 1.0, 1.5, 2.0, 3.0mL을 100mL 용량플라스크에 넣고, Blank Solution으로 100mL로 희석한 후 잘 혼합한다.
2. Si 표준용액(Si 함량 10, 15, 20, 25, 30mg/L): 200ppm의 실리콘 원액 5, 7.5, 10, 12.5, 15mL를 100mL 용량플라스크에 넣고, Blank Solution을 넣어 100mL로 희석한다.
장비 조건
계측기 작업 매개 변수 :
표 1. 기기 작동 매개 변수.
석탄 샘플 준비 :
샘플 분쇄, 균질 부품을 가져 가서 250 μm 체를 통과하십시오.
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필요한 경우 수분 함량 (107 ± 2 C에서 질량 상수까지 가열)을 결정하십시오.
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[연소] 체로 샘플 (얇은 층)을 로스팅 접시에 넣고 불에 띄는 용광로에 넣습니다.
1 시간 동안, 온도로 750C로 상승하여 3 시간 동안.
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모든 샘플이 75 μm 체를 통과 할 때까지 샘플을 연마합니다.
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다른 1 시간 동안 500C에서 가열하십시오
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0.1g 샘플을 실리콘 또는 백금 접시에 가져 가서 0.5g li2b4o7을 넣고 잘 섞는다.
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다른 0.5g Li2B4O7을 추가하여 혼합물을 덮으십시오.
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[융합 및 용해] 열 혼합물 1000C 1 시간
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실온까지 설정하십시오.
교반 막대가있는 150ml HCl 용액.
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실온까지 설정하십시오.
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테스트 용액으로서 위의 용액 20ml 및 일정한 부피를 50ml로 가져 가십시오.
실험 절차
참고 : 표준의 농도를 변경하고 적절하지 않은 경우 테스트를 희석합니다.
표준 곡선 : al
AL 램프를 적용하십시오.
ABS를 테스트하십시오 : Blank Solution, Al 표준 솔루션 (Al 농도 5, 10, 15, 20, 30mg {{url_placeholder_0}}) 및 테스트 솔루션.
표준 곡선 : SI
SI 램프를 적용하십시오.
공시험 용액, Si 표준 용액(Si 농도 10, 15, 20, 25, 30mg/L) 및 시험 용액에 대한 Abs를 시험합니다. Persee AAS 소프트웨어 AAWIN을 사용하여 표준 곡선을 작성하고 자동으로 계산합니다.
결과
신뢰할 수있는 결과를 보장하려면 0.995 이상의 선형 비율을 달성하십시오.
Al과 Si의 검출 한계는 각각 1.5mg/L와 0.002mg/L입니다. 혼합 표준 용액의 상대표준편차(RSD)는 0.78%입니다.