1 方法概要
サンプルをアクア・レジアで消化した後,計器と324.7nmの波長で空気-アセチレン火焰を使用して決定を行う.
2 器具と試薬
2.1 機器と機器
2.1.1 検出器具
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 火焰 原子 吸収 分光 光計 | 1セット | 銅中空カソードランプ | |
| 2 | アセチレン | 1つのシリンダー | 純度 ≥ 99.99% | |
| 3 | 空気圧縮機 | 1セット | 評価された排気圧: 0.3 MPa |
2.1.2 前処理装置
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 温度制御ホットプレート | 1セット | 評価温度:室温〜300℃ | |
| 2 | 電子バランス | 1セット | 感度度 0.1 mg | |
| 3 | 超純水装置 | 1セット | ||
| 4 | マイクロピペット | 各1枚 | 20μL〜200μL;100μL〜1000μL | |
| 5 | 容積フラスク | いくつかの | 100ミリリットル | |
| 6 | テストチューブ | いくつかの | 25 mL |
2.2 試薬
2.2.1 試薬
| シリアル番号 | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 硝酸 | MOSグレード | |
| 2 | 塩酸 | 保証された試薬 |
2.2.2 準備された試薬
| シリアル番号 | 名前 | 準備方法 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | （1 99） （ ） （ ） （1 99） （ ） （硝酸溶液 | 10 mLの硝酸を測定し、990 mLの純水にゆっくりと加えてよく混ぜます。 |
2.3 基準
2.3.1 在庫ソリューション
| シリアル番号 | 番号 | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08615号 | 銅単一要素溶液標準物質 | 1000μg/mL | 中国国立計量学研究所 |
3 操作プロセス
3.1 サンプル処理
3.1.1 試験溶液の準備
サンプルの0.25gを0.00001gまで正確に消化タンクに入れてください。3mLの3mLの3m33mLの333mLの3333mLの3333mLの333333mLの33333mLの3 3 3 3 3 mLの3 3 mLの3 mLの3、9mLの3 mLの3 3の同じように空白を準備します。冷却後,フィルターし,25 mLの容量フラスクで体積まで冷冷冷却冷却し,試験のために機械に置きます.
マイクロ波加熱プログラム
| ステップ | 温度/℃ | 保持時間/分 |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 標準溶液の準備
- 銅標準シリーズの準備：それぞれ100 mLの容量フラスクに0.0,0.025,0.05,0.1,0.2 mLの銅標準溶液（1000μg/mL）を正確にピペットし、（1 99）銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅標銅標準溶液（1000μg/mL）を100 mLの容量フラスクに正確にピペットし、（1 99この標準シリーズ溶液の質量浓度はそれぞれ0.0、0.25、0.5、1.0、2.0μg/mLです。
3.2 サンプルテスト
- 試験条件 火焰原子吸収分光光計検出のための参照条件
| エレメント | 銅 |
|---|---|
| 波長 (nm) | 324.7 |
| スペクトラル帯域幅 (nm) | 0.4 |
| 要素ランプの流れ（mA） | 3.0 |
| 燃料ガス高さ（mm） | 6 |
| 燃料ガス流量（mL/min） | 1400 |
| 空気圧縮機の圧力（MPa） | 0.22 |
| 背景修正方法 | なし |
- サンプルテスト 機器を最良の作業状態に調整し,炎を点火し,燃料ガス流量を調整し,標準およびサンプル溶液を順次にテストし,データを読み,サンプル重量を入力し,結果をチェックし,記録します.
3.3 結果計算
どこ：
X —サンプルの銅含有量、単位はキログラムあたりのミリグラム（mg/kg）です。
ρ —試験されるサンプル溶液の銅の質量試試験溶液,ミリリリットルあたりのマイクログラム (μg/mL);
ρ₀–空溶液中の銅の質量空空ミリリリットルあたりのマイクログラム（μg/mL）
f —サンプル消化溶液の希溶因子;
V —サンプル消化溶液の総体積,単位はミリリットル (mL)です.
m —サンプルの質量、単位はグラム（g）です。
