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Metodo per la determinazione del solfato in acqua

Introduzione
La determinazione del solfato è importante perché è stato segnalato che quando questo ione è presente in quantità superiori a circa 250 mg/L nell'acqua potabile, provoca un'azione lassativa (soprattutto nei bambini) in presenza di sodio e magnesio e conferisce un cattivo sapore all'acqua.

Questo metodo di prova torbidimetrico riguarda la determinazione del solfato nell'acqua nell'intervallo da 5 a 40 mg/L di ione solfato (SO42-).
Questo metodo di test è stato utilizzato con successo con acque di bere, terreno e superficiale.

Principio

Lo ione solfato viene convertito in una sospensione di solfato di bario in condizioni controllate.

Interferenze

1. La materia sospesa insolubile nel campione deve essere rimossa.

2. Polifosfati fino a 1 mg/L inibiscono la precipitazione del solfato di bario causando un'interferenza negativa. Anche i fosfonati presenti in basse concentrazioni, a seconda del tipo di fosfonato, causano un'interferenza negativa. La silice in eccesso di 500 mg/L può precipitare insieme al solfato di bario causando un'interferenza positiva. Il cloruro in eccesso di 5000 mg/L causa un'interferenza negativa. Alluminio, polimeri e grandi quantità di materiale organico presenti nel campione di prova possono causare una precipitazione non uniforme del solfato di bario. In presenza di materia organica, alcuni batteri possono ridurre il solfato a solfuro. Per ridurre al minimo l'azione dei batteri che riducono il solfato, i campioni devono essere refrigerati a 4 °C quando si sospetta la presenza di tali batteri.

3. Sebbene le altre. Ultimi che si trovano in acqua non sembrano interferire, la formazione della sospensione del solfato di bario è molto critica.

Reagenti e attrezzature

Strumento:

1. Persee T6 Spettrofotometro UV-Vis (o modello di livello superiore);

2. 4-5 cm di cella campione;

3. Fotometro

4. Nefelometro o torbidimetro

Reagente e preparazione:

*PURITÀ DEI REAGENTI: I prodotti chimici di grado reagente devono essere utilizzati in tutti i test.

  1.   Acqua: Ultra-Purewater.

2. cloruro di bario: cristalli di cloruro di bario (Bacl2 · 2H2O) sono stati proiettati da 20 a 30 mesh.

Per 24 ore, schermo per rimuovere eventuali cristalli che non sono da 20 a 30 mesh e conservare in un barattolo pulito e asciutto.

3. Reagente di condizionamento: posizionare 30 ml di acido cloridrico concentrato (HCl, SP GR 1. 19), 300 ml di acqua di reagente, 100 ml di etanolo 95 % o isopropanolo e 75 g di cloruro di sodio (NaCl) in un contenitore.

4. Soluzione di solfato, standard (1 ml = 0,100 mg SO42-): sciogliere 0,1479 g di solfato di sodio anidro (NA2 SO4) in acqua e diluire con acqua a 1 L in una palla volumetrica.

5. Filtro carta: acquista carta da filtro adatta.

Calibrazione
Utilizzare quantità appropriate della soluzione di solfato standard e preparare una curva di calibrazione che mostra il contenuto di ioni solfato in milligrammi per litro tracciato contro la lettura del fotometro corrispondente.

Sperimentare
1. Filtro il campione se è torbido attraverso una membrana da 0,45- µm e regolare la temperatura tra 15 e 30 ° C.
2. Pipetta in un becher da 250 ml di 100 ml o meno del campione trasparente contenente tra 0,5 e 4 mg di ione solfato.

3. Mescola nell'apparato agitante.
4. Mentre la soluzione viene agitata, aggiungere un cucchiaio misurato cristalli OFBACL2 (0,3 g) e iniziare immediatamente i tempi.
5. Mescola esattamente 1,0 minuti a velocità costante.
6. Immediatamente dopo la fine del periodo di agitazione, versare la soluzione nella cella e misurare l'assorbanza a intervalli di 30 secondi per
4 min.
7. Se il campione contiene colore o torbidità, eseguire un vuoto campione usando la procedura da 2 a 6 senza l'aggiunta del cloruro di bario.
8. Se sono sospettate interferenze, diluire il campione con un volume uguale di acqua e determinare nuovamente la concentrazione di solfato.

Calcoli
Converti le letture del fotometro ottenute con il campione in milligrammi per liti di solfato (SO42-) mediante l'uso della curva di calibrazione descritta nella sezione di calibrazione.

 

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