1. Panoramica del metodo
Il campione viene sciolto riscaldando in un bicchiere di quarzo utilizzando un acido misto di acido solforico e acido fosforico. Viene impiegata una fiamma aria-acetilene e l'assorbinza dell'ossido di sodio viene misurata a una lunghezza d'onda di 589,0 nm utilizzando uno spettrometro di assorbimento atomico. All'interno di un certo intervallo di concentrazione, l'assorbinza di sodio è proporzionale al suo contenuto e la determinazione quantitativa viene eseguita confrontando con una serie standard.
2. Strumenti e Reagenti
2.1 Strumenti e attrezzature
2.1.1 Strumenti di prova
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spettrofotometro di assorbimento atomico (TAS-990) | 1 set | – | Lampada a catodo cavo di sodio |
| 2 | compressore aria | 1 set | Pressione di scarico nominale: 0,3 MPa | – |
| 3 | Gas Acetileno | 1 cilindro | Purezza ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Attrezzature di pretrattamento del campione
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | bicchiere al quarzo | 6 pezzi | 50 ml | 6 occhiali da orologio |
| 2 | Barra di agitazione di vetro | 1 pezzo | 20 cm | – |
| 3 | Stufa elettrica | 1 set | Temperatura regolabile | – |
| 4 | setaccio standard | 1 pezzo | 0,125 millimetri | – |
| 5 | Piastra calda regolabile | 1 set | Temperatura nominale: temperatura ambiente ~ 300 ℃ | – |
| 6 | Forno | 1 set | Temperatura nominale: temperatura ambiente ~ 200 ℃ | – |
| 7 | Micropipetta | 1 ciascuno | 100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 8 | Flascia volumetrica | Diversi | 100 ml | – |
| 9 | Flascia volumetrica | 1 pezzo | 500 ml | – |
2.2 Reagenti
2.2.1 Reagenti
| Numero di serie. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | Acido solforico | Reagente garantito (GR) | – |
| 2 | Acido fosforico | Reagente garantito (GR) | – |
| 3 | polvere di alluminio | Reagente garantito (GR) | – |
| 4 | Cloruro di cesio | Reagente garantito (GR) | – |
2.2 Reagenti preparati
| Numero di serie. | Nome | Metodo di preparazione |
|---|---|---|
| 1 | Soluzione di matrice in alluminio | Pesare con precisione 3.306 g di polvere di alluminio in un bicchiere di quarzo da 50 ml. Aggiungere 125 ml di acido fosforico e 25 ml di acido solforico, coprire con un vetro da orologio, e riscaldare il bicchiere su una stufa elettrica mentre agitare per sciogliere il campione. Dopo la dissoluzione completa, rimuovere immediatamente il bicchiere e raffreddarlo a 40 ℃ ~ 70 ℃. Risciacquare il vetro dell'orologio con acqua calda (50 ℃), e trasferire la soluzione di risciacquo nel bicchiere originale. Lavare la soluzione in un fiasco volumetrico da 500 mL con acqua calda (50 ℃), diluire con acqua pura a circa 400 mL, agitare uniformemente, raffreddare a temperatura ambiente, quindi diluire al volume marcato con acqua pura, mescolare bene e conservare in una bottiglia di polietilene. Questa soluzione contiene 12,5 mg di ossido di alluminio per 1 ml. |
| 2 | Soluzione di acido nitrico (1 99) | Misurare 10 mL di acido nitrico, versarlo in 990 mL di acqua pura e scuotere bene. |
2.3 Norme di riferimento
2.3.1 Soluzione stock
| Numero di serie. | - No, no, no. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSBG62004-90-(1101) | Soluzione standard a singolo elemento di sodio | 1000 μg/ml | Istituto centrale di ricerca ferro e acciaio |
3. Procedure operative
3.1 Manipolazione del campione
3.1.1 Preparazione della soluzione di prova
-
Pretrattamento campione:
Passare il campione attraverso un setaccio standard da 0,125 mm, asciugarlo in forno a 300 ℃ ± 10 ℃ per 2 ore e raffreddarlo a temperatura ambiente. -
Digestione campione:
Pesare 0,25 g (accurato a 0,0001 g) del campione in un bicchiere di quarzo da 50 ml. Aggiungere 25 mL di acido fosforico e 5 mL di acido solforico, coprire con un vetro da orologio, mettere su una stufa elettrica e riscaldare mentre si agita per sciogliere il campione. Dopo la dissoluzione completa, rimuovere immediatamente il bicchiere e raffreddarlo a 40 ℃ ~ 70 ℃. Risciacquare il vetro dell'orologio con acqua calda (50 ℃), e trasferire la soluzione di risciacquo nel bicchiere originale. Lavare la soluzione del campione in un fiasco volumetrico da 100 mL utilizzando acqua calda (50 ℃), diluire con acqua pura a circa 80 mL, scuotere uniformemente, raffreddare a temperatura ambiente, quindi diluire al volume marcato con acqua pura, mescolare bene e mettere da parte per il test. Pesare 0,1323 g di polvere di alluminio e eseguire una prova a vuoto accanto al campione.
3.1.2 Preparazione di soluzioni standard
-
Preparazione di soluzione intermedia standard di sodio (100 μg/mL):
Pipettare accuratamente 5 mL della soluzione standard di sodio (1000 μg/mL) in un fiasco volumetrico da 50 mL e diluire al volume indicato con soluzione di acido nitrico (99), agitare bene. -
Preparazione della serie standard di sodio:
Pipettare con precisione 0,0 mL, 0,4 mL, 0,8 mL, 1,2 mL, 1,6 mL e 2,0 mL della soluzione intermedia standard di sodio (100 μg/mL) rispettivamente in un set di fiastrini volumetrici da 100 mL che sono stati pre-aggiunti con 8 mL di soluzione di matrice di alluminio. Diluire al volume indicato con acqua pura, mescolare bene e conservare in bottiglie di polietilene. Le concentrazioni di questa serie standard di sodio sono 0,0 μg/mL, 0,4 μg/mL, 0,8 μg/mL, 1,2 μg/mL, 1,6 μg/mL e 2,0 μg/mL.
3.2 Prova del campione
- Condizioni di prova
Condizioni di riferimento per la rilevazione dello spettrofotometro di assorbimento atomico della fiamma
| Parametri | Specificazione |
|---|---|
| Lunghezza d'onda (nm) | 589.0 |
| Larghezza di banda spettrale (nm) | 0.4 |
| Corrente della lampada dell'elemento (mA) | 2.0 |
| Fatto di gas combustibile (mL/min) | 1300 |
| Altezza del bruciatore (mm) | 5.0 |
| Pressione compressore aria | 0,22 MPa |
- Test del campione:
Usare una fiamma aria-acetilene. A una lunghezza d'onda di 589,0 nm sullo spettrometro di assorbimento atomico, zero lo strumento con acqua, misurare l'assorbinza, sottrarre l'assorbinza del “ concentrazione zero” soluzione nella serie standard, e disegnare una curva di lavoro.
