1. Panoramica del metodo
Dopo che il campione è digerito, viene atomizzato dalla fiamma di uno spettrometro di assorbimento atomico e l'assorbinza viene misurata a una lunghezza d'onda di 766,5 nm. All'interno di un certo intervallo di concentrazione, il valore di assorbinza è proporzionale al contenuto di potassio e la quantificazione viene eseguita in confronto con una serie standard.
2. Strumenti e Reagenti
2.1 Strumenti e attrezzature
2.1.1 Strumenti di prova
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spettrofotometro di assorbimento atomico di fiamma | 1 set | – | Lampada a catodo cavo al potassio |
| 2 | compressore aria | 1 set | Pressione di scarico nominale: 0,3 MPa | – |
| 3 | Gas Acetileno | 1 cilindro | Purezza ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Attrezzature di pretrattamento del campione
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Micropipetta | 1 ciascuno | Gamme: 100 µL ~ 1000 µL, 1000 µL ~ 5000 µL, 5 ~ 50 µL | – |
| 2 | tubo colorimetrico | Diversi | Volumi: 10 mL, 25 mL | – |
| 3 | Piastra calda regolabile | 1 set | Temperatura nominale: temperatura ambiente ~ 300 ℃ | – |
| 4 | Flascia volumetrica | Diversi | Volumi: 100 mL, 1000 mL | – |
| 5 | Equilibrio analitico | 1 set | Sensibilità: 0,1 mg | – |
| 6 | Flascia Erlenmeyer | Diversi | Volume: 150 ml | – |
2.2 Reagenti
2.2.1 Reagenti grezzi
| Numero di serie. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | Acido nitrico | MOS Grado | – |
2.2 Reagenti preparati
| Numero di serie. | Nome | Metodo di preparazione | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | Soluzione di acido nitrico (5 95) | Misurare 50 ml di acido nitrico e mescolare uniformemente con 950 ml di acqua. | – |
2.3 Norme di riferimento
2.3.1 Soluzione stock
| Numero di serie. | - No, no, no. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW(E)080125 | Soluzione standard a singolo elemento di potassio | Concentrazione: 1000 μg/mL | Istituto Nazionale di Metrologia, Cina |
3. Procedura di funzionamento
3.1 Preparazione del campione
3.1.1 Preparazione della soluzione di prova
Pesare con precisione 1 ~ 2 g del campione (precisione a 0,001 g) in un fiasco Erlenmeyer, aggiungere 10 mL di acido nitrico e digerire su una piastra calda (condizioni di riferimento: 80 ℃ / 1 h, 120 ℃ / 1 h, 140 ℃ / 2 h, 160 ℃ / 2 h, poi aumentare la temperatura a 180 ℃). Se la soluzione diventa marrone, aggiungere più acido nitrico e continuare la digestione fino a quando non vengono emessi fumi bianchi. Quando la soluzione diventa incolore e trasparente o leggermente gialla, raffreddarla e diluirla fino al segno in un tubo colorimetrico da 10 ml con acqua. Preparare un reagente vuoto allo stesso tempo.
3.1.2 Preparazione di soluzioni standard
-
Preparazione della soluzione intermedia standard di potassio (10 μg/mL):
Pipettare con precisione 1 mL della soluzione standard nazionale di potassio in un fiasco volumetrico da 100 mL, aggiungere la soluzione di acido nitrico (5 99) al marchio e ottenere la soluzione intermedia standard (10 μg/mL). -
Preparazione della serie standard di potassio:
Pipettare con precisione 0,0, 1,0, 2,0, 3,0 e 4,0 mL della soluzione intermedia standard di potassio (10 μg/mL) rispettivamente in fiastrini volumetrici separati da 100 mL. Aggiungere la soluzione di acido nitrico (5 95) al marchio per ottenere la serie standard di potassio con concentrazioni di 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 μg/ml.
3.2 Prova del campione
-
Condizioni di prova Condizioni di prova di riferimento per lo spettrofotometro di assorbimento atomico della fiamma: | Parametro | Specifica | | Lunghezza d'onda | 766,5 nm | | Larghezza di banda spettrale | 0,2 nm | | Corrente della lampada dell'elemento | 2,0 mA | | Altezza del bruciatore | 5 mm | | Tasso di flusso del gas combustibile | 1500 mL/min | | Pressione del compressore d'aria | 0,22 MPa |
-
Introdurre le soluzioni della serie standard di potassio nell'atomizzatore di fiamma in ordine ascendente di concentrazione e misurare i valori di assorbinza. Trattare una curva standard con la concentrazione di massa di potassio nelle soluzioni della serie standard come abscissa e i corrispondenti valori di assorbinza come ordinata.
Nelle stesse condizioni sperimentali di quelle per la determinazione delle soluzioni standard, introdurre rispettivamente la soluzione vuota e la soluzione di prova del campione nell'atomizzatore, misurare i loro corrispondenti valori di assorbinza ed eseguire la quantificazione rispetto alla serie standard.
3.3 Calcolo dei risultati
Il contenuto di potassio nel campione è calcolato utilizzando la seguente formula:
Dove:
- X = Contenuto di potassio nel campione, unità: milligrammi per chilogramma (mg/kg);
- (rho) = concentrazione massica di potassio nella soluzione di prova del campione, unità: microgrammi per millilitro (μg/ml);
- (rho_{0}) = Concentrazione massica di potassio nella soluzione vuota, unità: microgrammi per millilitro (μg/mL);
- V = Volume della soluzione di campione digerita dopo volume costante, unità: millilitri (mL);
- F = fattore di diluizione della soluzione di campione digerita;
- M = Masso del campione, unità: grammo (g).
