Il campione viene digerito con soluzioni di acido cloridrico, perossido di idrogeno e acido nitrico. In un medio diluito di acido cloridrico, l'assorbinza del nichel viene misurata utilizzando una fiamma aria-acetileno a una lunghezza d'onda di 232,0 nm con uno spettrometro di assorbimento atomico.
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Pretrattamento campione
Pesare 0,5 g del campione (accurato a 0,0001 g) e metterlo in un bicchiere da 100 ml. Aggiungere 5 mL di soluzione di acido cloridrico (1 1), aggiungere 1 mL di perossido di idrogeno goccia a goccia, coprire con un vetro da orologio, e riscaldare su una piastra calda a 150 ℃ fino al completamento della reazione. Rimuovere e raffreddare, poi aggiungere 0,5 mL di acido nitrico, riscaldare nuovamente a 180 ℃ per 30 minuti. Rimuovere e raffreddare, trasferire la soluzione in un tubo colorimetrico da 50 ml con acqua deionizzata, diluire al volume marcato con acqua deionizzata e mescolare bene. Eseguire un test vuoto seguendo la stessa procedura del campione.
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Preparazione della soluzione di prova del campione
Pipettare accuratamente 5 mL della soluzione originale del campione in un tubo colorimetrico da 25 mL, aggiungere 2,5 mL di soluzione di acido cloridrico (1 5), diluire al volume marcato con acqua deionizzata e mescolare bene. Preparare contemporaneamente una soluzione di prova vuota; salvo l'aggiunta del campione, il tipo e la quantità di reagenti aggiunti alla soluzione di prova in vuoto sono gli stessi di quelli della soluzione di prova.
Preparazione della serie standard di nichel
Pipettare rispettivamente 0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL, 150 μL e 200 μL della soluzione standard di nichel (1000 μg/mL) in fiastrini volumetrici separati da 100 mL. Aggiungere 10 ml di soluzione di acido cloridrico (1 5) a ciascun fiasco, diluire al volume indicato con acqua deionizzata e mescolare bene. Le concentrazioni di questa serie standard sono 0 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL, 1,50 μg/mL e 2,00 μg/mL.
Condizioni di riferimento per lo spettrofotometro di assorbimento atomico di fiamma
Introdurre le soluzioni della serie standard di nichel nell'atomizzatore di fiamma in ordine ascendente di concentrazione e misurare la loro assorbinza. Traccia una curva standard con la concentrazione di massa di nichel nella serie standard come abscissa e la corrispondente assorbianza come ordinata.
Nelle stesse condizioni sperimentali di quelle per la determinazione delle soluzioni standard, introdurre rispettivamente la soluzione vuota e la soluzione di prova del campione nell'atomizzatore, misurare la loro assorbinza corrispondente e eseguire la determinazione quantitativa in confronto con la serie standard.
