Il campione viene digerito con soluzioni di acido cloridrico, perossido di idrogeno e acido nitrico. In un medio diluito di acido cloridrico, l'assorbinza del ferro viene misurata utilizzando una fiamma aria-acetileno ad una lunghezza d'onda di 248,3 nm con uno spettrometro di assorbimento atomico.
Nota: Il documento originale manca di informazioni specifiche (numero di serie, n., nome, requisiti tecnici, osservazioni) per la soluzione stock. Si prega di fare riferimento alla sostanza standard effettiva utilizzata nell'esperimento (tipicamente una soluzione standard a singolo elemento di ferro con una concentrazione di 1000 μg/mL, fornita da un'istituzione qualificata come l'Istituto Nazionale di Metrologia, Cina).
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Pretrattamento campione
Pesare 0,5 g del campione (accurato a 0,0001 g) e metterlo in un bicchiere da 100 ml. Aggiungere 5 mL di soluzione di acido cloridrico (1 1), aggiungere 1 mL di perossido di idrogeno goccia a goccia, coprire con un vetro da orologio, e riscaldare su una piastra calda a 150 ℃ fino al completamento della reazione. Rimuovere e raffreddare, poi aggiungere 0,5 mL di acido nitrico, riscaldare nuovamente a 180 ℃ per 30 minuti. Rimuovere e raffreddare, trasferire la soluzione in un tubo colorimetrico da 50 ml con acqua deionizzata, diluire al volume marcato con acqua deionizzata e mescolare bene. Eseguire un test vuoto seguendo la stessa procedura del campione.
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Preparazione della soluzione di prova del campione
Pipettare accuratamente 5 mL della soluzione originale del campione in un tubo colorimetrico da 25 mL, aggiungere 2,5 mL di soluzione di acido cloridrico (1 5), diluire al volume marcato con acqua deionizzata e mescolare bene. Preparare contemporaneamente una soluzione di prova vuota; salvo l'aggiunta del campione, il tipo e la quantità di reagenti aggiunti alla soluzione di prova in vuoto sono gli stessi di quelli della soluzione di prova.
Preparazione della serie Iron Standard
Pipettare rispettivamente 0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL, 150 μL e 200 μL della soluzione standard di ferro (1000 μg/mL) in fiastrini volumetrici separati da 100 mL. Aggiungere 10 ml di soluzione di acido cloridrico (1 5) a ciascun fiasco, diluire al volume indicato con acqua deionizzata e mescolare bene. Le concentrazioni di questa serie standard sono 0 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL, 1,50 μg/mL e 2,00 μg/mL.
Condizioni di riferimento per lo spettrofotometro di assorbimento atomico di fiamma
Introdurre le soluzioni della serie standard di ferro nell'atomizzatore di fiamma in ordine ascendente di concentrazione e misurare la loro assorbinza. Traccia una curva standard con la concentrazione di massa di ferro nella serie standard come abscissa e la corrispondente assorbianza come ordinata.
Nelle stesse condizioni sperimentali di quelle per la determinazione delle soluzioni standard, introdurre rispettivamente la soluzione vuota e la soluzione di prova del campione nell'atomizzatore, misurare la loro assorbinza corrispondente e eseguire la determinazione quantitativa in confronto con la serie standard.
