1. Panoramica del metodo
Dopo che il campione è digerito con microonde, viene iniettato nel forno di grafite di uno spettrofotometro di assorbimento atomico. Dopo l'atomizzazione elettrotermica, assorbe la linea di risonanza a 283,3 nm. All'interno di un certo intervallo di concentrazione, l'assorbinza è proporzionale al contenuto di piombo. La determinazione quantitativa viene effettuata mediante confronto con una serie standard.
2. Strumenti e Reagenti
2.1 Strumenti e attrezzature
2.1.1 Strumenti di prova
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spettrofotometro di assorbimento atomico forno grafite | 1 set | – | Lampada a catodo cavo a piombo |
| 2 | gas argone | 1 cilindro | Purezza ≥ 99,99% | – |
| 3 | Sistema di acqua di raffreddamento circolante | 1 set | – | – |
2.1.2 Attrezzature di pretrattamento del campione
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sistema di digestione a microonde | 1 set | Dotato di resistenza al platino e misurazione della temperatura a infrarossi; precisione della misurazione della pressione: ± 0,1 ℃ | – |
| 2 | Piastra calda a temperatura controllata | 1 set | – | – |
| 3 | Bilancio elettronico | 1 set | Sensibilità: 0,1 mg | – |
| 4 | Sistema di acqua ultrapura | 1 set | – | – |
| 5 | Flascia volumetrica | Diversi | Volume: 100 ml | – |
| 6 | tubo di prova | Diversi | Volume: 10 ml | – |
2.2 Reagenti
2.2.1 Reagenti grezzi
| Numero di serie. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | Diammonio idrogeno fosfato | Reagenti analitici (AR) | – |
| 2 | Acido cloridrico | Reagente garantito (GR) | – |
| 3 | Acido nitrico | MOS Grado | – |
| 4 | Nitrato di palladio | Reagenti analitici (AR) | – |
2.2 Reagenti preparati
| Numero di serie. | Nome | Metodo di preparazione | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Soluzione di acido nitrico | Misurare 10 mL di acido nitrico, aggiungerlo lentamente a 990 mL di acqua e mescolare bene. | – |
| 2 | (5 95) Soluzione di acido nitrico | Misurare 5 mL di acido nitrico, aggiungerlo lentamente a 95 mL di acqua e mescolare bene. | – |
| 3 | Diammonio idrogeno fosfato – Soluzione di nitrato di palladio | Pesare 0,02 g di nitrato di palladio, scioglirlo con una piccola quantità di (19) soluzione di acido nitrico. Quindi aggiungere 2 g di idrogenofosfato di diammonio e, dopo la dissoluzione, diluire a 100 ml con (5 95) soluzione di acido nitrico. Mescolare bene. | – |
2.3 Norme di riferimento
2.3.1 Soluzione stock
| Numero di serie. | - No, no, no. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619 | Soluzione di sostanza standard a singolo elemento di piombo | Concentrazione: 1000 μg/mL | Fornito dall'Istituto Nazionale di Metrologia, Cina |
3. Procedure operative
3.1 Preparazione del campione
3.1.1 Preparazione della soluzione di prova
Pesare con precisione 0,2 g del campione solido (accurato a 0,001 g) in un serbatoio di digestione a microonde, aggiungere 5 mL di acido nitrico e digerire il campione secondo i passaggi dell'operazione di digestione a microonde. Dopo il raffreddamento, rimuovere il serbatoio di digestione e evaporare l'acido su una piastra calda a 140 ℃ ~ 160 ℃ fino a quando il volume è di circa 1 mL. Dopo che il serbatoio di digestione si raffredda, trasferire la soluzione di digestione in un fiasco volumetrico da 25 mL con acqua deionizzata. Lavare il serbatoio di digestione 2 ~ 3 volte con una piccola quantità di acqua, combinare le soluzioni di lavaggio nel fiasco volumetrico e diluire al volume marcato con acqua. Mescolare bene per l'uso; Questa è la soluzione di prova del campione. Eseguire contemporaneamente una prova vuota del reagente.
Programma di riscaldamento a microonde
| Passo | Temperatura (℃) | Tempo di tenuta (min) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Preparazione di soluzioni standard
-
Preparazione della soluzione intermedia standard di piombo
Soluzione intermedia standard di piombo (1,0 μg/mL): pipettare con precisione 0,1 mL della soluzione standard di piombo (1000 μg/mL) in un fiasco volumetrico da 100 mL, diluire al volume indicato con (1 99) soluzione di acido nitrico e mescolare bene.
-
Preparazione della serie standard di piombo
Pipettare con precisione 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 mL della soluzione intermedia standard di piombo (1,0 μg/mL) rispettivamente in fiastrini volumetrici separati da 10 mL. Diluire fino al volume indicato con (99) soluzione di acido nitrico per ottenere soluzioni standard di piombo con concentrazioni di 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 e 40,0 ng/mL.
3.2 Prova del campione
1) Condizioni di prova
Condizioni di riferimento per lo spettrofotometro di assorbimento atomico a forno di grafite
| Elemento | Piombo |
|---|---|
| Lunghezza d'onda (nm) | 283.3 |
| Larghezza di banda spettrale (nm) | 0.4 |
| Corrente della lampada dell'elemento (mA) | 2 |
| Metodo di correzione dello sfondo | Lampada di deuterio |
Programma di riscaldamento forno grafite
| Passo | Procedura | Temperatura (℃) | Tempo di riscaldamento (s) | Tempo di tenuta (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Asciugatura | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing | 650 | 10 | 15 |
| 3 | Atomizzazione | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Pulizia | 2000 | 1 | 2 |
2) Prova del campione
Iniettare 10 μL di ogni soluzione standard di piombo e 5 μL di idrogenofosfato di diammonio – soluzione di nitrato di palladio nel forno di grafite contemporaneamente in ordine ascendente di concentrazione di massa. Dopo l'atomizzazione, misurare l'assorbinza. Traccia una curva standard con la concentrazione di massa come abscissa e l'assorbinza come ordinata. Immettere il peso del campione, quindi leggere e registrare i risultati.
