Applicazioni

Determinazione del piombo in polvere di grafite (spettrometria di assorbimento atomico forno di grafite)

Ottobre 10, 2025

1. Panoramica del metodo

Dopo che il campione è digerito con microonde, viene iniettato nel forno di grafite di uno spettrofotometro di assorbimento atomico. Dopo l'atomizzazione elettrotermica, assorbe la linea di risonanza a 283,3 nm. All'interno di un certo intervallo di concentrazione, l'assorbinza è proporzionale al contenuto di piombo. La determinazione quantitativa viene effettuata mediante confronto con una serie standard.

2. Strumenti e Reagenti

2.1 Strumenti e attrezzature

2.1.1 Strumenti di prova

Numero di serie.	Nome	Quantità	Requisiti tecnici	Accessori
1	Spettrofotometro di assorbimento atomico forno grafite	1 set	–	Lampada a catodo cavo a piombo
2	gas argone	1 cilindro	Purezza ≥ 99,99%	–
3	Sistema di acqua circolante di raffreddamento	1 set	Portata nominale della pompa d'acqua: 3,5 L/min	–

2.1.2 Attrezzature di pretrattamento del campione

Numero di serie.	Nome	Quantità	Requisiti tecnici	Accessori
1	Sistema di digestione a microonde	1 set	Dotato di resistenza al platino e misurazione della temperatura a infrarossi; precisione della misurazione della pressione: ± 0,1 ℃	–
2	Piastra calda a temperatura controllata	1 set	Gamma di temperatura nominale: temperatura ambiente ~ 300 ℃	–
3	Bilancio elettronico	1 set	Sensibilità: 0,1 mg	–
4	Sistema di acqua ultrapura	1 set	–	–
5	Micropipetta	1 ciascuno	Intervali: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL	–
6	Flascia volumetrica	Diversi	Volume: 100 ml	–
7	tubo di prova	Diversi	Volume: 25 ml	–

2.2 Reagenti

2.2.1 Reagenti grezzi

Numero di serie.	Nome	Requisiti tecnici	Osservazioni
1	Acido cloridrico	Reagente garantito (GR)	–
2	Acido nitrico	MOS Grado	–

2.2 Reagenti preparati

Numero di serie.	Nome	Metodo di preparazione	Osservazioni
1	(1 99) Soluzione di acido nitrico	Misurare 10 mL di acido nitrico, aggiungerlo lentamente a 990 mL di acqua e mescolare bene.	–
2	(5 95) Soluzione di acido nitrico	Misurare 5 mL di acido nitrico, aggiungerlo lentamente a 95 mL di acqua e mescolare bene.	–

2.3 Norme di riferimento

2.3.1 Soluzione stock

Numero di serie.	- No, no, no.	Nome	Requisiti tecnici	Osservazioni
1	GSB G 62071-90	Soluzione standard a singolo elemento di piombo	Concentrazione: 1000 μg/mL	Fornito dal Centro Nazionale di Analisi e Test per Metalli Non Ferrosi e Materiali Elettronici

3. Procedure operative

3.1 Preparazione del campione

3.1.1 Preparazione della soluzione di prova

Pesare 0,25 g del campione (accurato a 0,00001 g) in un serbatoio di digestione. Aggiungere 3 mL di acido nitrico concentrato e 9 mL di acido cloridrico concentrato, coprire e serrare il serbatoio di digestione, poi metterlo nel sistema di digestione a microonde per la digestione. Preparare un campione vuoto utilizzando lo stesso metodo. Dopo il raffreddamento, filtrare la soluzione e diluirla al volume indicato in un fiasco volumetrico da 25 ml. La soluzione è pronta per le prove in macchina.

Programma di riscaldamento a microonde

Passo	Temperatura (℃)	Tempo di tenuta (min)
1	100	3
2	120	3
3	140	3
4	160	3
5	180	30

3.1.2 Preparazione di soluzioni standard

Preparazione della soluzione intermedia standard di piombo

Soluzione intermedia standard di piombo (1,0 μg/mL): pipettare con precisione 0,1 mL della soluzione standard di piombo (1000 μg/mL) in un fiasco volumetrico da 100 mL, diluire al volume indicato con (5 95) soluzione di acido nitrico e mescolare bene.
Preparazione della serie standard di piombo

Pipettare con precisione 0,0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 e 3,0 mL della soluzione intermedia standard di piombo (1,0 μg/mL) rispettivamente in bollini volumetrici separati da 100 mL. Diluire ciascuna al volume indicato con (1 99) soluzione di acido nitrico per ottenere soluzioni standard di piombo con concentrazioni di 0,0, 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 e 30,0 ng/mL.

3.2 Prova del campione

Condizioni di prova

Condizioni di riferimento per lo spettrofotometro di assorbimento atomico a forno di grafite

Elemento	Piombo
Lunghezza d'onda (nm)	283.3
Larghezza di banda spettrale (nm)	0.4
Corrente della lampada dell'elemento (mA)	2
Metodo di correzione dello sfondo	Lampada di deuterio

Programma di riscaldamento forno grafite

Passo	Procedura	Temperatura (℃)	Tempo di riscaldamento (s)	Tempo di tenuta (s)
1	Asciugatura	120	10	10
2	Ashing	650	10	10
3	Atomizzazione	1900	0	2
4	Pulizia	2000	1	2

Test del campione

Iniettare 10 μL di ogni soluzione standard di piombo nel forno di grafite in ordine ascendente di concentrazione di massa. Dopo l'atomizzazione, misurare l'assorbinza. Traccia una curva standard con la concentrazione di massa come abscissa e l'assorbinza come ordinata. Immettere il peso del campione, quindi leggere e registrare i risultati del test.