Dopo che il campione è digerito e trattato, viene atomizzato con fiamma e l'assorbinza viene misurata a una lunghezza d'onda di 324,8 nm. All'interno di un certo intervallo di concentrazione, il valore di assorbinza del rame è proporzionale al suo contenuto e la quantificazione viene eseguita in confronto con la serie standard.
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Pretrattamento campione
Pesare 1,0 g di campione solido (accurato a 0,0001 g) in un crogiolo al quarzo, aggiungere 1 mL di acido solforico, riscaldare delicatamente su un riscaldatore elettrico regolabile per la carbonizzazione fino a non produrre fumo. Trasferire il crogiolo in un forno muffle e cenere a 550 ℃ per 3-4 ore. Raffreddare e togliere il crogiolo. Per i campioni con cenere incomplete, aggiungere alcune gocce di acido nitrico, posizionare il crogiolo su una piastra calda regolabile, riscaldare a 150 ℃, e evaporare attentamente a secchezza. Quindi trasferirlo indietro al forno muffle a 550 ℃ e continuare a cenere per 1-2 ore fino a quando il campione non è completamente cenerato. Raffreddare e rimuovere il crogiolo, aggiungere 5 mL di soluzione di acido nitrico (19), metterlo su una piastra calda regolabile e riscaldare a 150 ℃ per sciogliere il campione. Raffreddare la soluzione, trasferirla in un tubo colorimetrico da 25 ml con acqua e diluire al volume indicato. Eseguire contemporaneamente una prova vuota del reagente.
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Preparazione della soluzione di prova del campione
Pipettare accuratamente 5 mL della soluzione originale del campione in un tubo colorimetrico da 25 mL, aggiungere 0,25 mL di acido nitrico, diluire al volume marcato con acqua deionizzata e scuotere bene. Eseguire contemporaneamente una prova a vuoto: tranne che non aggiungere il campione, il tipo e la quantità di reagenti aggiunti alla soluzione di prova a vuoto sono gli stessi di quelli della soluzione di prova.
Preparazione della serie standard di rame:
Pipettare rispettivamente 0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL e 150 μL di soluzione standard di rame (1000 μg/mL) in fiastrini volumetrici da 100 mL. Aggiungere 1 mL di acido nitrico, diluire al volume marcato con acqua deionizzata e mescolare bene. Le concentrazioni di questa serie standard sono: 0 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL e 1,50 μg/mL.
- Condizioni di prova
Condizioni di riferimento per la rilevazione dello spettrofotometro di assorbimento atomico della fiamma
- Test del campione
Introdurre le soluzioni della serie standard di rame nell'atomizzatore di fiamma in ordine ascendente di concentrazione e determinare i loro valori di assorbinza. Trattare una curva standard con la concentrazione di massa di rame nelle soluzioni della serie standard come abscissa e i corrispondenti valori di assorbinza come ordinata.
Nelle stesse condizioni sperimentali di quelle per la determinazione delle soluzioni standard, introdurre rispettivamente la soluzione vuota e la soluzione di prova del campione nell'atomizzatore di fiamma. Dopo l'atomizzazione, determinare i loro valori di assorbinza, ed eseguire la quantificazione in confronto con la serie standard.
