- Panoramica del metodo
Dopo la digestione, il campione viene atomizzato in un forno di grafite e l'assorbinza viene misurata a 357,9 nm. All'interno di un certo intervallo di concentrazione, il valore di assorbinza del cromo è proporzionale al suo contenuto e l'analisi quantitativa viene eseguita in confronto con la serie standard.
- 2. Strumenti e Reagenti
2.1 Strumenti e attrezzature
2.1.1 Strumenti di prova
Spettrofotometro di assorbimento atomico forno di grafite (lampada a catodo cavo al cromo)
Sistema idrico circolante
Gas di argone (Purity≥99.99%)
2.1.2 Attrezzature di pretrattamento
crogiolo in porcellana
Forno elettrico
Micropipetta
Tubo di prova
2.2 Reagenti
2.2.1 Reagenti
Acido nitrico (grado MOS)
Soluzione di acido nitrico (99) (Misurare 1 ml di acido nitrico, aggiungere a 99 ml di acqua e mescolare bene)
2.3 Norme
2.3.1 Soluzione stock
GSB 04-1740-2004 (campione standard nazionale liquido – cromo)
- 3. Procedura di funzionamento
3.1 Preparazione del campione
3.1.1 Preparazione della soluzione di prova
Pesare 5 g del campione con precisione a 0,1 g, metterlo in un crogiolo di porcellana da 100 ml, riscaldarlo su un forno elettrico fino a bruciare. Rimuovilo e metterlo in un cappuccio di fumo. Dopo che lo zolfo si brucia completamente, riscaldarlo sul forno elettrico per circa 5 minuti. Rimuovere e raffreddare. Aggiungere 5 mL di acido nitrico e 15 mL di acqua, riscaldare fino a quando il residuo è completamente sciolto. Dopo il raffreddamento, trasferirlo in un tubo colorimetrico da 25 ml, diluirlo fino al segno con acqua e scuoterlo bene.
3.1.2 Preparazione di soluzioni standard
Preparazione della soluzione intermedia standard di cromo (1000 μg/mL):
Pipettare con precisione 100 μL della soluzione standard nazionale di cromo in un fiasco volumetrico da 100 ml e diluire fino alla marcatura con (99) acido nitrico per ottenere una soluzione intermedia standard di cromo di 1 μg/ml.
Preparazione della serie standard di cromo:
Pipettare 0,0, 0,25, 0,5, 1,0, 2,0 mL della soluzione intermedia standard di cromo (1000 μg/mL) in fiastrini volumetrici da 100 mL e aggiungere (99) acido nitrico al marchio per ottenere serie standard di cromo di 0,0, 2,5, 5,0, 10,0, 20,0 ng/mL.
3.2 Prova del campione
(1) Condizioni di prova
Condizioni di riferimento per lo spettrofotometro ad assorbimento atomico in forno a grafite:
Lunghezza d'onda (nm) 357,9
Larghezza di banda spettrale (nm) 0,4
Corrente della lampada dell'elemento (mA) 2.0
Coefficiente di filtro 0,1
Tempo di integrazione (s) 2
(2) procedura di prova del campione
Aprire il cilindro di gas argon e regolare il manometro di argon a 0,5 MPa. Regolare lo strumento al suo stato di lavoro ottimale e misurare l'assorbinza del vuoto del reagente, serie standard e soluzione del campione a 357,9 nm.
Sottrarre l'assorbinza della soluzione standard zero dall'assorbinza di ogni soluzione standard. Prendere la concentrazione di massa di cromo (μg/L) come abscissa e la corrispondente assorbianza come ordinata per tracciare la curva di lavoro. In base all'assorbinza misurata della soluzione di prova e della soluzione di prova vuota, trovare la massa di cromo dalla curva di lavoro.
3.3 Calcolo dei risultati
Dove:
X = contenuto di cromo nel campione, in milligrammi per chilogramma (mg/kg);
ρ = concentrazione massica di cromo nella soluzione del campione, in microgrammi per litro (μg/L);
Ρ0 = concentrazione massica di cromo nella soluzione vuota, in microgrammi per litro (μg/L);
V = volume costante della soluzione di digestione del campione, in millilitri (mL);
m = peso del campione, in grammi (g);
1000 = coefficiente di conversione.
