Determinazione del calcio nel latte in polvere – Spettrometria di assorbimento atomico della fiamma
- Panoramica del metodo
Dopo che il campione è digerito, la soluzione di lantano viene aggiunta come agente rilasciante. Il campione viene atomizzato dalla fiamma in uno spettrometro di assorbimento atomico e l'assorbinza viene misurata a 422,7 nm. All'interno di un certo intervallo di concentrazione, l'assorbinza è direttamente proporzionale al contenuto di calcio e la quantificazione viene eseguita confrontando con una serie standard.
- 2Strumenti e Reagenti
2.1 Strumenti e attrezzature
2.1.1 Strumenti di prova
Spettrofotometro di assorbimento atomico di fiamma (include lampada a catodo cavo al calcio)
Compressore d'aria (pressione di scarico nominale: 0.3MPa)
Gas di acetilene (purità del cilindro≥ 99,99%)
2.1.2 Attrezzature di pretrattamento
Bilancio elettronico (sensibilità: 0.1mg)
Crogiolo al quarzo (100mL)
Forno elettrico regolabile (potenza nominale: 2000W)
Forno muffle (temperatura nominale: 1000 ℃)
Piastra calda elettrica regolabile (temperatura nominale: temperatura ambiente ~ 300 ℃)
Micropipetta (100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL)
Flaconcino volumetrico (100mL, 1000mL)
Tubo colorimetrico (50mL)
2.2 Reagenti
2.2.1 Reagenti
Acido nitrico (grado MOS)
Acido cloridrico (grado ultra-puro)
Ossido di lantano (grado ultra-puro)
2.2 Reagenti preparati
Soluzione di acido nitrico (5 95) Misurare 50 ml di acido nitrico e mescolare uniformemente con 950 ml di acqua. Soluzione di acido nitrico (1 1) Misurare 50 ml di acido nitrico e mescolare uniformemente con 50 ml di acqua. Soluzione di acido cloridrico (1 1) Misurare 50 ml di acido cloridrico e mescolare uniformemente con 50 ml di acqua.
- 3Procedure operative
3.1 Preparazione del campione
3.1.1 Preparazione della soluzione di prova
- Pretrattamento campione
Pesare con precisione 2g del campione (accurato a 0,0001g) in un crogiolo di quarzo da 100mL. Mettilo su un forno elettrico regolabile e riscaldarlo delicatamente fino a non produrre fumo. Trasferire in un forno muffle e cenere a 550 ℃ per 3-4 ore. Cool e prendere fuori. Se il campione non è completamente cenere, aggiungere alcune gocce di acido nitrico, riscaldare su una piastra calda elettrica regolabile a 150 ℃ per evaporare con attenzione, quindi trasferire indietro al forno muffle a 550 ℃ per continuare cenere per 1-2 ore fino a quando il campione è cenere bianca. Raffreddare, togliere, aggiungere 2mL di soluzione di acido nitrico (1 1), riscaldare su una piastra calda elettrica regolabile a 150 ℃ per sciogliere il campione. Raffreddare, diluire a 50mL in un tubo colorimetrico con acqua. Eseguire contemporaneamente una prova vuota del reagente.
- Preparazione della soluzione del campione di prova
Trasferire 1 ml della soluzione di prova digerita in un fiasco volumetrico da 100 ml, aggiungere 5 ml di soluzione di lantano (20 g/L), diluire fino al marchio con soluzione di acido nitrico (5 95) e mescolare bene. Eseguire contemporaneamente una prova vuota del reagente. La soluzione di prova in vuoto deve contenere gli stessi tipi e quantità di reagenti della soluzione di prova, ad eccezione del campione.
3.1.2 Preparazione di soluzioni standard
Preparazione della serie standard di calcio
Trasferire 0 ml, 0,10 mL, 0,20 mL, 0,30 mL e 0,40 mL della soluzione standard di calcio (1000 μg / mL) in fiastrini volumetrici da 100 mL, rispettivamente. Aggiungere 5 ml di soluzione di lantano (20 g/L) a ciascuno, diluire fino al marchio con soluzione di acido nitrico (5 95), e mescolare bene. Le concentrazioni di questa soluzione della serie standard di calcio sono rispettivamente 0 μg/mL, 1,00 μg/mL, 2,00 μg/mL, 3,00 μg/mL e 4,00 μg/mL.
3.2 Prova del campione
- Condizioni di prova
Condizioni di prova di riferimento per lo spettrofotometro di assorbimento atomico della fiamma:
Lunghezza d'onda 422.7nm
Larghezza di banda spettrale 0.4nm
Corrente della lampada dell'elemento 3.0mA
Altezza bruciatore 10mm
Tasso di flusso di gas 1600mL/min
Pressione del compressore d'aria 0.22MPa
- Test del campione
Introdurre le soluzioni della serie standard di calcio nell'atomizzatore di fiamma in ordine ascendente di concentrazione, misurare i valori di assorbinza e tracciare una curva standard con la concentrazione di massa di calcio nelle soluzioni della serie standard come abscissa e i corrispondenti valori di assorbinza come ordinata.
Nelle stesse condizioni sperimentali di quelle delle soluzioni standard, introdurre la soluzione vuota e la soluzione del campione di prova nell'atomizzatore, misurare i rispettivi valori di assorbinza e quantificare in confronto con la serie standard.
3.3 Calcolo dei risultati
Il contenuto di calcio nel campione è calcolato utilizzando la seguente formula:
Dove:
X: contenuto di calcio nel campione (mg/kg);
ρ: concentrazione massica di calcio nella soluzione del campione di prova (μg/ml);
ρ0: concentrazione massica di calcio nella soluzione vuota (μg/mL);
V: volume costante della soluzione di digestione del campione (mL);
f: fattore di diluizione della soluzione di digestione del campione;
m: massa del campione (g).
