Dopo che il campione è digerito, viene aggiunta una soluzione di lantano come agente rilasciante. Il campione viene quindi atomizzato da una fiamma in uno spettrometro di assorbimento atomico e l'assorbinza viene misurata a una lunghezza d'onda di 422,7 nm. All'interno di un certo intervallo di concentrazione, l'assorbinza è proporzionale al contenuto di calcio. La determinazione quantitativa viene effettuata mediante confronto con una serie standard.
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Pretrattamento campione
Pesare con precisione 2 g del campione (accurato a 0,0001 g) in un crogiolo di quarzo da 100 ml. Posizionare il crogiolo su un forno elettrico regolabile, riscaldarlo delicatamente per carbonizzare fino a non produrre fumo. Rimuovere il crogiolo e trasferirlo in un forno muffle, poi cenere a 550 ℃ per 3 ~ 4 ore. Rimuovere il crogiolo dopo il raffreddamento. Se il campione non è completamente cenere, aggiungere alcune gocce di acido nitrico, posizionarlo su una piastra calda regolabile, riscaldare a 150 ℃ per evaporare accuratamente a secchezza, e poi trasferirlo indietro al forno muffle a 550 ℃ per ulteriore cenere per 1 ~ 2 ore fino a quando il campione si trasforma in una cenere bianca. Raffreddare e rimuovere il crogiolo, aggiungere 2 mL di soluzione di acido nitrico (1 1), metterlo sulla piastra calda regolabile, riscaldare a 150 ℃ per sciogliere il campione. Dopo il raffreddamento, diluire la soluzione al volume marcato in un tubo colorimetrico da 50 ml con acqua. Eseguire contemporaneamente una prova vuota del reagente.
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Preparazione della soluzione di prova del campione
Pipettare 1 ml della soluzione digerita in un fiasco volumetrico da 100 ml, aggiungere 5 ml di soluzione di lantano (20 g/L), diluire al volume indicato con soluzione di acido nitrico (5 95) e mescolare bene. Preparare un reagente vuoto nello stesso modo. Fatta eccezione per la non aggiunta del campione, il tipo e la quantità di reagenti aggiunti alla soluzione di prova vuota sono gli stessi di quelli della soluzione di prova.
Preparazione della serie standard di calcio
Pipettare 0 mL, 0,10 mL, 0,20 mL, 0,30 mL e 0,40 mL della soluzione standard di calcio (1000 μg/mL) rispettivamente in fiastrini volumetrici separati da 100 mL. Aggiungere 5 ml di soluzione di lantano (20 g/L) ad ogni fiasco, diluire al volume indicato con soluzione di acido nitrico (5 95) e mescolare bene. Le concentrazioni di questa serie standard di calcio sono 0 μg/mL, 1,00 μg/mL, 2,00 μg/mL, 3,00 μg/mL e 4,00 μg/mL.
Condizioni di riferimento per lo spettrofotometro di assorbimento atomico di fiamma
Introdurre le soluzioni della serie standard di calcio nell'atomizzatore di fiamma in ordine ascendente di concentrazione e misurare la loro assorbinza. Traccia una curva standard con la concentrazione di massa di calcio nella serie standard come abscissa e la corrispondente assorbianza come ordinata.
Nelle stesse condizioni sperimentali di quelle per la determinazione delle soluzioni standard, introdurre rispettivamente la soluzione vuota e la soluzione di prova del campione nell'atomizzatore, misurare la loro assorbinza corrispondente e eseguire la determinazione quantitativa in confronto con la serie standard.
