Applicazioni

Determinazione del cadmio nelle foglie di ortica (spettrometria di fluorescenza atomica di generazione di idridi)

0. spessore del film di 25 um e colonna capillare di silice HP-5MS o equivalente;

1. Panoramica del metodo

Dopo la digestione a microonde del campione, la fluorescenza atomica viene generata sotto eccitazione da una lampada a catodo cavo al cadmio ad alta intensità. L'intensità della fluorescenza è proporzionale alla concentrazione di cadmio nella soluzione di prova in condizioni fisse e la quantificazione viene eseguita confrontando con una serie standard.

2. Strumenti e Reagenti

2.1 Strumenti e attrezzature

2.1.1 Strumenti di prova

Numero di serie.	Nome	Quantità	Requisiti tecnici	Accessori
1	Spettrometro di fluorescenza atomica	1 set		Lampada a catodo cavo al cadmio
2	Gas argone	1 cilindro	Purezza ≥ 99,999%

2.1.2 Attrezzature di pretrattamento

Numero di serie.	Nome	Quantità	Requisiti tecnici	Accessori
1	Bilancio elettronico	1 set	Sensibilità: 1 mg
2	Sistema di digestione a microonde	1 set		PTFE digestione serbatoio interno, digestione e dispositivo di rimozione dell'acido
3	Piastra calda elettrica regolabile	1 set	/
4	Micropipetta	1 ciascuno	100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL ~ 5000 μL
5	Tubo colorimetrico	Diversi	10 ml
6	Flacone volumetrico	Diversi	100 ml

2.2 Reagenti

2.2.1 Reagenti

Numero di serie.	Nome	Requisiti tecnici
1	Acido nitrico	Reagente garantito
2	Acido cloridrico	Reagente garantito
3	tiourea	Reagente analitico
4	idrossido di potassio	Reagente analitico
5	Boridruro di potassio	Reagente analitico

2.2 Reagenti preparati

Numero di serie.	Nome	Metodo di preparazione
1	Soluzione di acido cloridrico (1 99)	Misurare 1 ml di acido cloridrico in un fiasco volumetrico da 100 ml contenente una piccola quantità di acqua, poi aggiungere acqua al marchio.
2	Soluzione portatrice (1% tiourea 0,5% acido cloridrico 0,1% cobalto soluzione standard)	Pesare 10 g di tiourea in un fiasco volumetrico da 1000 ml contenente una piccola quantità di acqua. Dopo la dissoluzione, aggiungere 5 ml di acido cloridrico e 1 ml di 1000 μg / ml di soluzione standard di cobalto, quindi diluire al marchio con acqua deionizzata.
3	Agente riducente (1% idrossido di potassio 1,5% boroidruro di potassio)

2.3 Norme di riferimento

2.3.1 Soluzioni stock

Numero di serie.	- No, no, no.	Nome	Requisiti tecnici	Osservazioni
1	GBW08619	Sostanza standard di soluzione monoelementare di cadmio	1000 μg/ml	Istituto Nazionale di Metrologia, Cina

3. Procedure operative

3.1 Preparazione della soluzione di prova

Pesare 0,5 g del campione in un tubo di digestione, aggiungere 8 mL di acido nitrico, agitare per mescolare uniformemente e digerire in uno strumento di digestione a microonde. Le condizioni di digestione a microonde raccomandate sono mostrate nella tabella seguente (le condizioni di digestione possono essere regolate in base a diversi strumenti). Dopo la digestione, raffreddare il tubo, metterlo in un dispositivo di digestione e rimozione dell'acido, e riscaldare a 140 ° C fino a asciugare completamente. Aggiungere una piccola quantità di acqua e continuare il riscaldamento a secchezza (ripetere tre volte). Rimuovere e raffreddare, aggiungere 0,1 mL di acido cloridrico, trasferire in un tubo colorimetrico da 10 mL con acqua deionizzata, diluire fino al marchio e mescolare bene per il test. Eseguire contemporaneamente una prova vuota del reagente.

Programma di riscaldamento della digestione a microonde

Passo	Temperatura (℃)	Tempo di tenuta (min)
1	80	3
2	120	5
3	140	5
4	160	5
5	180	30

3.2 Preparazione di soluzioni standard

Preparazione della soluzione intermedia standard di cadmio (1 μg/mL): pipettare con precisione 0,10 mL di soluzione standard di cadmio (1000 μg/mL) in un fiasco volumetrico da 100 mL, diluire fino al segno con (1 99) soluzione di acido cloridrico e scuotere bene.
Preparazione della soluzione di lavoro standard di cadmio (1 ng/mL): pipettare accuratamente 0,1 mL di soluzione intermedia standard di cadmio (1 μg/mL) in un fiasco volumetrico da 100 mL, diluire fino al segno con (1 99) soluzione di acido cloridrico e scuotere bene.
Preparazione della serie standard di cadmio: lo strumento diluisce automaticamente per preparare una serie standard con concentrazioni di 0,00 ng/mL, 0,10 ng/mL, 0,20 ng/mL, 0,40 ng/mL, 0,80 ng/mL e 1,00 ng/mL.

3.3 Prova del campione

Condizioni di prova Condizioni di riferimento per lo spettrometro di fluorescenza atomica

Parametri	Valore
Alta tensione negativa (V)	280
Corrente della lampada (mA)	40/40
Temperatura di atomizzazione (℃)	200
Flusso del gas trasportatore (mL/min)	300
Flusso di gas di schermo (mL/min)	600
Metodo di misurazione	Metodo della curva standard
Modalità di lettura	Area picco
Tempo di ritardo (s)	2.0
Tempo di lettura (s)	20
Volume di iniezione del campione (mL)	1.0

Test del campione Regolare lo strumento allo stato ottimale. Utilizzare la soluzione mista di 1% di tiourea 0,5% di acido cloridrico 0,1% di cobalto soluzione standard come soluzione di trasporto, e la soluzione mista di 1% di idrossido di potassio 1,5% di boroidruro di potassio come agente riducente. Dopo che il valore discriminante vuoto del vettore è inferiore a 10, iniettare la soluzione di lavoro standard di cadmio per determinare la sua intensità di fluorescenza. Traccia una curva standard con concentrazione di massa come abscissa e intensità di fluorescenza come ordinata.

Nelle stesse condizioni sperimentali della serie standard, introdurre rispettivamente la soluzione vuota e la soluzione del campione nello strumento, determinare le loro intensità di fluorescenza e quantificare in confronto con la serie standard.