Applicazioni

Determinazione del rame disponibile nel suolo (spettrometria di assorbimento atomico di fiamma)

Ha assicurato una fonte di vapore atometrico nella parte di impostazione dell'esperimento della procedura di studio è quello di riconoscere la lunghezza d'onda della luce che è associata all'elemento che viene analizzato, un processo eseguito dal meccanismo di selezione della lunghezza d'onda.

1 Panoramica del metodo

Una soluzione tampone di acido dietilentriaminepentaacetico-cloruro di calcio-trietanolamina (DTPA-CaCl) ₂- TEA) con pH=7,3 viene utilizzato come estrattore per chelare ed estrarre il rame disponibile dal suolo. Tra loro, DTPA agisce come agente chelante; il cloruro di calcio può impedire la dissoluzione del carbonato di calcio libero nei terreni calcari ed evitare l'impatto causato dal rilascio di elementi come zinco e ferro incapsulati dal carbonato di calcio; La trietanolamina, come agente tampone, può mantenere il pH della soluzione a circa 7,3 e inibire anche la dissoluzione del carbonato di calcio. Il contenuto di rame nel lixiviato è determinato utilizzando uno spettrofotometro di assorbimento atomico con una fiamma acetileno-aria.

2 Strumenti e Reagenti

2.1 Strumenti e attrezzature

2.1.1 Strumenti di rilevamento

Numero di serie	Nome	Quantità	Requisiti tecnici	Accessori
1	Spettrofotometro di assorbimento atomico di fiamma	1 set	/	Lampada a catodo cavo in rame
2	compressore aria	1 set	Pressione nominale di scarico: 0,3 MPa
3	Acetilene	1 cilindro	Purezza ≥ 99,99%

2.1.2 Attrezzature di pretrattamento

Numero di serie	Nome	Quantità	Requisiti tecnici
1	Bilancio elettronico	1 unità	Sensibilità di 1 mg
2	Oscillatore ordinario	1 unità	Temperatura: 25℃ ± 2℃, frequenza di oscillazione: (180 ± 20) r/min
3	Flascia Erlenmeyer con tappo	Diversi	150 ml
4	Micropipetta	1 ciascuno	100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL ~ 5000 μL
5	Flascia volumetrica	Diversi	100 ml, 1000 ml

2.2 Reagenti

2.2.1 Reagenti

Numero di serie	Nome	Requisiti tecnici
1	Acqua	Grado II
2	Cloruro di calcio	Grado analitico
3	Trietanolamina	Grado analitico
4	Acido dietilenetriaminopentaacetico (DTPA)	Grado analitico
5	Ammonia Acqua	Reagente garantito
6	Acido cloridrico	Reagente garantito

2.2 Reagenti preparati

Numero di serie	Nome	Metodo di preparazione
1	Estrattante DTPA	Pesare 1,967 g di DTPA e scioglirlo in 14,92 g (13,3 mL) di TEA e una piccola quantità di acqua. Quindi sciogliere 1,47 g di cloruro di calcio in acqua, trasferire tutto in un fiasco volumetrico da 1 L, aggiungere acqua a circa 950 mL. Regolare il pH della soluzione DTPA a 7,3 utilizzando acido cloridrico (1 1) o soluzione di ammoniaca (1 1) su un pH-metro e diluire fino al marchio con acqua. Questa soluzione rimarrà stabile per diversi mesi, ma il pH deve essere controllato e calibrato prima dell'uso.
2	Acido cloridrico (1 1)	Misurare 50 mL di acido cloridrico, aggiungerlo lentamente a 40 mL di acqua, raffreddare, quindi diluire a 100 mL con acqua e mescolare bene.
3	Soluzione di ammoniaca (1 1)	Misurare 50 mL di acqua di ammoniaca, aggiungerla lentamente a 40 mL di acqua, raffreddare, quindi diluire a 100 mL con acqua e mescolare bene.

2.3 Norme di riferimento

2.3.1 Soluzioni stock

Numero di serie	Numero	Nome	Requisiti tecnici	Osservazioni
1	GSB 07-1257-2000	Soluzione di stock standard in rame	1000 mg/L	Istituto per i materiali di riferimento ambientali, Ministero della protezione dell'ambiente

3 Procedure operative

3.1 Elaborazione del campione

3.1.1 Preparazione della soluzione di prova

Preparazione del campione
1. Rimozione delle impurità e asciugatura all'aria (solo per campioni di suolo fresco non essiccato) In primo luogo, rimuovere materiali stranieri diversi dal suolo, come radici di piante, corpi di insetti, mattoni e pietre. Poi spargere il campione su carta pulita in uno strato sottile e asciugarlo ad aria in una stanza fresca e ben ventilata, evitando la luce solare diretta. Durante il processo di asciugatura ad aria, il campione deve essere girato frequentemente per accelerare l'asciugatura. L'area di asciugatura dell'aria deve essere protetta dalla contaminazione da acidi, gas alcalini e polvere. Quando il suolo raggiunge uno stato semi-secco, i grossi grumi devono essere schiacciati in tempo per evitare che induriscano dopo l'asciugatura, il che li rende difficili da schiacciare.
2. Molina e setacciatura Prendere una quantità appropriata di campione asciugato ad aria utilizzando il metodo di quartamento, macinarlo con una malta fino a che tutto passa attraverso un setaccio in nylon di apertura di 2 mm. Il campione di terreno setacciato deve essere accuratamente miscelato e conservato in una bottiglia di vetro a bocca larga, una bottiglia di plastica o una borsa di campioni di terreno pulita per uso successivo.
Estrazione del rame disponibile dal suolo Pesare con precisione 10,00 g del campione, collocarlo in un fiasco Erlenmeyer asciutto con tappo da 150 mL o in una bottiglia di plastica, aggiungere 20,0 mL di estrattore DTPA a 25 ℃ ± 2 ℃, chiudere strettamente la bottiglia, agitare ad una frequenza di 180 r / min ± 20 r / min per 2 ore a 25 ℃ ± 2 ℃, quindi filtrare immediatamente. Mantenere il filtrato e completare la determinazione entro 48 ore.

Se per la determinazione è necessaria una quantità maggiore di soluzione di prova, si possono pesare 15,00 o 20,00 g del campione, ma il rapporto campione-soluzione deve essere mantenuto a 1:2 e il contenitore utilizzato per l'estrazione deve essere abbastanza grande da garantire una sufficiente oscillazione del campione.
Preparazione della soluzione di prova vuota Fatta eccezione per la non aggiunta del campione, il dosaggio del reagente e le fasi operative sono le stesse come nella fase 2.

3.1.2 Preparazione della soluzione standard

Preparazione della soluzione di lavoro standard di rame (0,10 mg/mL) Pipettare accuratamente 10 mL della soluzione di base standard di rame (1000 mg/L) in un fiasco volumetrico da 100 mL, diluire fino al marchio con acqua pura e scuotere bene.
Pipettare 0,00 mL, 0,25 mL, 0,50 mL, 1,00 mL, 2,00 mL e 3,00 mL della soluzione di lavoro standard di rame (0,10 mg/mL) in un set di fiastrini volumetrici da 100 mL rispettivamente, diluire fino al marchio con estrattore DTPA e mescolare bene. Le concentrazioni di massa di questa soluzione di serie standard di rame sono rispettivamente 0,00 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL, 2,00 μg/mL e 3,00 μg/mL.

3.2 Prova del campione

Condizioni di prova Condizioni di riferimento per la rilevazione dello spettrofotometro di assorbimento atomico della fiamma

Prima della determinazione, in base alle proprietà dell'elemento da misurare e con riferimento al manuale dello strumento, selezionare e regolare le condizioni di lavoro dello strumento come lunghezza d'onda, corrente della lampada, fessura, energia, rapporto di flusso aria-acetilene e altezza del bruciatore per ottimizzare le prestazioni dello strumento.
Prima della determinazione, in base alle proprietà dell'elemento da misurare e con riferimento al manuale dello strumento, selezionare le condizioni di lavoro dello strumento come lunghezza d'onda, corrente della lampada, fessura, energia, rapporto di flusso aria-acetilene e altezza del bruciatore e regolare lo strumento allo stato di lavoro migliore.

Calibrare lo strumento zero con estrattore DTPA, utilizzare una fiamma acetileno-aria e misurare l'assorbinza del rame nella soluzione standard sullo spettrofotometro di assorbimento atomico. Traccia una curva di lavoro standard per il rame con la concentrazione come abscissa e l'assorbinza come ordinata.

Determinare la concentrazione di rame nella soluzione di prova vuota e nella soluzione del campione seguendo gli stessi passaggi utilizzati per disegnare la curva di lavoro standard.

Se la concentrazione dell'elemento da determinare nella soluzione del campione è elevata, può essere adeguatamente diluita con estrattore DTPA prima della misurazione. A volte, secondo il manuale dello strumento, è possibile selezionare una linea di risonanza meno sensibile o ruotare l'angolo del bruciatore per la determinazione senza diluizione.