Introduzione
Questa nota di applicazione descrive il metodo di testare la concentrazione di arsenico e selenio contemporaneamente nelle acque reflue mediante l'uso dell'analizzatore di metalli pesanti di Persee (PF7).
Attrezzatura e reagente
Attrezzatura:
1. Analizzatore di metalli pesanti con 2 o più slot lampade.
2. As e Se Hollow Cathode Lamp.
3. Piatto caldo.
Reagente:
4. HNO3 - Digestione HCLO4 liquido (50 ml HNO3 e 50 ml HCLO4 miscelato insieme).
5. Soluzione di KBH4 (15 g/L): 1,25 g di KOH sciolti in acqua, quindi aggiungere 3,75 g di KBH4 e diluire a 250 ml. Questa soluzione deve essere preparata fresca ogni giorno.
6. Soluzione di acido thiourea-ascorbico: dissolvere 1g di tiourea in acqua;
7. Soluzione HCl (5%): 5% HCL disciolto in acqua.
8. Come soluzione standard (20 mg/L): trasferire 10 mL di soluzione standard da 100 mg/L in un matraccio tarato da 50 mL, diluire a 50 mL e mescolare bene.
9. Soluzione standard Se (5 mg/L): trasferire 1,00 mL di soluzione standard da 500 mg/L in un matraccio tarato da 100 mL, diluire a 100 mL e mescolare bene.
10. Soluzione standard di As e Se (200 g/L As e 50 g/L Se): trasferire 1,00 mL di soluzione standard di As (20 mg/L) e 1 mL di soluzione standard di Se (5 mg/L) insieme in un matraccio tarato da 100 mL, diluire a 100 mL e mescolare bene.
CONDIZIONI ATTREZZATURE
Parametri di lavoro dello strumento:
Tabella 1. Parametri di lavoro dello strumento.
Procedura di sperimentazione
Curva standard:
Trasferire 0, 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 mL di soluzione standard di As e Se preparata (200 g/L As, 50 g/L Se) in 7 diversi matracci volumetrici da 25 mL. Aggiungere 2 mL di soluzione di HCl (reagente di garanzia) e mescolare bene. Aggiungere 5 mL di soluzione di tiourea-acido ascorbico. Diluire fino al livello di 25 mL, mescolare bene di nuovo. Lasciare riposare la soluzione per 30 minuti. Utilizzare la soluzione di KBH4 preparata (15 g/L) come riducente; e la soluzione di HCl (5%) come liquido vettore. Eseguire l'esperimento con PF7.
Preparazione del campione delle acque reflue:
Trasferisci il campione di acque reflue da 50 ml in un becher alto 150 ml, quindi aggiungi 5 ml di liquido di digestione HNO3 - HCLO4.
Procedura dello strumento:
Utilizzare la soluzione KBH4 preparata (15 g/L) come riducente e la soluzione HCl (5%) come liquido vettore.
Risultati
Usando il metodo di digestione HNO3 - HCLO4, l'interferenza è limitata, quindi il risultato è accurato e affidabile.
Come risultati di PF7:
Curva standard:
Come grafico standard a 10 g/L:
Come controllo di qualità 1:
Come controllo di qualità 2:
Come campione 1:
Come campione 2:
Come risultati finali:
Risultati SE di PF7:
Curva standard:
SE Graph standard a 10
SE Sample 1:
SE campione 2:
Risultati finali se: