Applicazioni

Determinazione dei residui di Pyridaben nel cibo da parte di GCMS

Settoscre 14, 2023

Principio
I residui di piridaben sono stati estratti con etil acetato-cicloesano o acetonitrile, purificati da una cromatografia di permeazione in gel (GPC) o SPE, determinata da GC-ECD e conferma da parte di GC-MS.

Reagenti e materiali
Tutti i reagenti utilizzati dovrebbero essere analiticamente puri se non diversamente specificato.
1. Acetato di etile: grado HPLC.
2. Cicloesano: grado HPLC.
3. Acetonitrile: grado HPLC
4. Esano: grado HPLC.
5. Trichlorometano: grado HPLC.
6. solfato di sodio anidro;
4 h e tenuto in un contenitore strettamente chiuso.
7. cloruro di sodio.
8. Etil acetato + ciclohexane (1 + 1, v {{url_placeholder_0}}).
9. Hexane + Trichloromethane (9 + 1, v {{url_placeholder_0}}).
10. CycloHexane + etil acetato (6 + 1, v {{url_placeholder_0}})
11. Standard Pyridaben (Pyridaben: CAS n. 96489-71-3: formula molecolare C19H25cin2OS; peso molecolare: 364. 93; puro: 99%).
12. Soluzione madre standard: pesare accuratamente una certa quantità di standard di Pyridaben e risolverla in un piccolo volume di acetato di etile.
13. Soluzione di lavoro standard: quindi diluire la soluzione madre standard con acetato di etile alla concentrazione richiesta come soluzione di lavoro standard.
14. Carbon-PSA-tubo: 1 ml, 50 mg, attivo con acetonitrile 3 ml + acetato di etile (10)
15. tubi HLB SPE: 3 ml, 60 mg o equivalenti.
(9), 2 ml di triclorometano e 5 ml di acqua distillata prima di iniziare.
16. Film: 0,45 μm.

Apparato e attrezzatura
1. Gascromatografia: dotato di ECD
2. Gascromatografia: dotato di spettrometria di massa a ionizzazione elettronica.
3. Equilibrio analitico: senso di 0,01 g.
4. Equilibrio analitico: senso di 0,1 mg
5. Cromatografo permeazione in gel dotato di pompa isocratica e collettore di frazioni.
6. Centrifuga: 4 000 r {{url_placeholder_0}}
7. Evaporatore del vuoto rotante
8. Colonna di solfato di sodio anidro: 7,5 cm x 1,5 cm (i. D.) Il carburante ha riempito il solfato di sodio anidro su cotone assorbente da 5 cm.
9. Mixer Vortex.
10. Macchina ad ultrasuoni.
11. Omogeneizzatore.
12. 50 ml di centrifuga in plastica del tappo.

Preparazione e conservazione del campione di prova
Preparazione del campione di prova
1. Cereali e tè
Trimestre il campione a ca.
2. frutta e verdura
Il campione primario combinato è ridotto a ca.

3. Prodotti di carne e carne, noci
Prendi un rappresentante di circa 1 kg di campione.

Archiviazione di campioni di test
I campioni di test di cereali, tè, noci, aceto, miele e prodotti al miele devono essere conservati tra 0 ℃ ~ 4 ℃.

Procedura
Estrazione
1. Verdura, frutta.
Peso 10 g (accurato a 0. 01 g) del campione di prova in una provetta di centrifuga in plastica a tappo da 50 ml, quindi aggiungi 20 ml di acetato di etil + cicloesano estratto con omogeneizzare a 100oor {{url_placeholder_0}}} per 1 min, quindi centrifugo a 4000 {{url_placeholder_1

2. Walnut.
Peso 10 (accurato a 0. 01 g) del campione di prova in una provetta di centrifuga in plastica a tappo da 50 ml.

3. Tè e cipolla
Peso 2. 5 g (accurato a 0. 01 g) di campioni, in una provetta di centrifuga in plastica a tappo da 50 ml, aggiungi 15 ml di acqua distillata, per 1 ora.
I supernatanti vengono passati attraverso una colonna di solfato di sodio anidro per rimuovere l'acqua, raccogliere l'effluente in una bottiglia di concentrato da 150 ml e condensare quasi a asciugare da un evaporatore rotante con un bagno d'acqua di 40 ℃.

Pulizia
Pulizia GPC per frutta di verdure, cereali, noce, fegato di pollo.
1. Condizione operativa GPC
a) Colonna GPC: 300 mm 10 mm (i. D.), Bio Beads S-X3 o equivalente:
b) Fase mobile: acetato di cicloesano-etilico (1+1):
c) Portata: 4. 7 ml {{url_placeholder_0}}
d) Volume di iniezione al campione: 5 ml:
e) Tempo di raccolta dell'eluato: 7,5 min ~ 12.

2. Passaggio di pulizia GPC

Trasferire la soluzione acquisita prima nella colonna di GPC con i parametri mostrati nel primo passaggio.
L'eluizione viene raccolta in un tubo pulito ed evaporata in secchezza a 35 ℃ sotto un flusso di azoto e si è ridisolonata in acetato di etil da 1,0 ml per determinazione e conformazione.

3. Pulizia SPE per aceto e miele
Peso 2,5 g di campioni in un tubo di centrifuga in plastica, aggiungi 5 ml di acqua distillata e vortice per 30 s.

4. Pulutazione SPE per il tè e la cipolla
Trasferisci la soluzione acquisita prima nel tubo di carbonio-PSA, risciacquare con 1. 5 ml di cicloesano + acetato di etile.

Determinazione GC
Condizioni di funzionamento GC
a) colonna: db-1301 30 m 0. 25 mm (i.d.) x 0. 25 um o equivalente;
b) Temperatura della colonna: 50 ℃ (20 ℃/min) - 200 ℃ (5 ℃/min) - 260 ℃ (10 minuti).
c) Temperatura della porta di iniezione: 260 C:
d) Temperatura ECD: 300 C:
E) Gas di trasporto: azoto (purezza> 99,999% di portata: 2 ml {{url_placeholder_0}});
f) Modalità di iniezione: splitless.
g) Volume di iniezione: 1 ul.

Determinazione GC
Secondo la concentrazione approssimativa dei residui di Pyridaben nella soluzione di campionamento, selezionare la soluzione di lavoro standard con un'area di picco simile a quella della soluzione di campionamento.
Nelle condizioni GC di cui sopra, il tempo di ritenzione di Pyridaben è di circa 20. 9 minuti.

Conferma GC-MS
Condizioni operative GC-MS
A) Colonna cromatografica: 30 m x 0. 25 mm (i. D.)
0. 25 Spessore di pellicola UM e colonna capillare di silice HP-5MS o equivalente;
b) temperatura della colonna: 50 ℃ (tieni premuto 1 min) (10 ℃/min) - 280 ℃ (10min);
c) Temperatura della porta di iniezione: 250 ℃；
d) Temperatura dell'interfaccia: 280 ℃;
e) Modalità di ionizzazione elettronica: EL;
f) Energia di leonizzazione: 70 eV:
g) Gas di trasporto: elio, purezza> 99. 999%, portata 1,0 ml {{url_placeholder_0}}
h) Modalità di iniezione: splitless, aprire la valvola dopo 0.
75 min:
i) Volume di iniezione: 1 UL:
j) Modalità di determinazione: SIM:
k) Ioni di monitoraggio selezionati (m {{url_placeholder_0}}): 147, 309, 105:
l) Ritardo di protezione del solvente: 5,0 min.

Conferma GC-MS
Secondo la condizione operativa sopra, analizzare la soluzione standard e la soluzione di campionamento, se è apparso un picco allo stesso tempo di ritenzione sia per la soluzione di campionamento che per la soluzione di lavoro standard.

Test vuoto
Il test in bianco verrà condotto in base alle procedure precedenti senza aggiunta del campione.

Limite di determinazione
Il limite di determinazione di pesca, pera, patate asparagi, grano di grano, miele, aceto, noce, carne di rubini

Recupero
Il limite di conferma e il recupero di questo metodo: