Applicazioni

Determinazione dei residui di clorpirifos negli alimenti da parte di GCM

Settoscre 14, 2023

1 portata
Questo standard specifica il metodo per testare il residuo di clorpirifos negli alimenti mediante gascromatografia -Rilevatore fotometrico a fiamma (GC -FPD) e spettrometria di massa cromatografica (GC -ms).
Questo standard è applicabile alla determinazione e alla conferma del contenuto di residui di clorpirifos in mais, marrone, scalogno, spinaci, peperoncino, arancione, mela, chicco di pino, tè, miele, pesce, miele, maiale, renendo di pollo e fegato di pollo.

2 Principio

Il campione arancione o altro vegetale viene estratto con acetato di etile.

3 reagenti e materiali

Tutti i reagenti utilizzati dovrebbero essere analiticamente puri se non diversamente specificato.
3.1 Acetone: grado di residui.

3.2 diclorometano: grado residuo.

3.3 Cicloesano: grado residuo
3.4 Acetato di etile: grado residuo.

3.5 N-esano: grado residuo.

3.6 Soluzione acquosa di cloruro di sodio.

3.7 Solfato di sodio anidro: acceso a 650 ° C per 4 ore e quindi conservato in contenitore strettamente sigillato.
3,8 Soluzione acquosa di cloruro di sodio (5%): pesare il cloruro di sodio 5,0 g.
3.9 Etil acetato-n-hexane (1+1V {{url_placeholder_0}}) Volume 100 ml di acetato di etil in un pallone Erlenmeyer da 250 ml.
3.10 etil acetato-cyclohexane (1+1v {{url_placeholder_0}}): volume100 ml di acetato di etil in un pallone Erlenmeyer da 250 ml, quindi aggiungi 100 ml di cicloesano, mescolali.
3.11 Standard di clorpirifos (C9 H11C13 NO3 PS, CAS n. 2921-88-2) PURITÀ> 98%.

3.12 Soluzione madre standard: pesare accuratamente una certa quantità di clorpirifos standard e Dis: risolverlo con un piccolo volume di acetato di etile.
3. 13 Soluzione di lavoro standard: diluire la soluzione madre standard con acetato di etile alla concentrazione richiesta per realizzare la soluzione di lavoro standard.
3.14 Florisil SPE Tubo: Florisil, 500 mg, 6 ml o equivalente.

3. 15 Tubo SPE attivo attivo: Envi -Carb.250 mg, 6 mL o equivalente.
3.16 Filtro a membrana: 0. 45 Um.

3. 17 Carbonio grafitico: 60 mesh ~ 80 mesh

4 Apparato e attrezzatura

4. 1 GC: gascromatografia dotata di FPD, 526 nm.
4.2 GC -MS: dotato di sorgente elettro -impatto (EL).

4. 3 centrifuga: 4 000 r {{url_placeholder_0}}

4.4 GPC: dotato di pompa isocratica e collettore di frazioni.

4. 5 omogeneizzatore.

4. 6 Evaporatore del vuoto rotante.

4. 7 Faldata Erlenmeyer: 250 ml

4.8 imbuto separatorio: 250 ml

4,9 bottiglia concentrata: 50 ml e 250 ml

4. 10 Electronic Balance: accurato a 0. 000 1 g.

4. 11 Tubo di centrifuga in plastica: 50 ml

5 Preparazione e conservazione del campione di prova
5.1 Preparazione del campione di prova

5.1.1 mais, bruno, tè, kernel di pinoli, arachidi e miele

Prendere circa 500 g di campione rappresentativo.

5.1.2 Orange, mela, spinaci e scalogno

Prendere circa 500 g di campione rappresentativo.
5.1.3 Maiale.

Prendere circa 1 kg di campione rappresentativo.
5.1.4 Chili

Prendere circa 500 g di campione rappresentativo.
5.2 Archiviazione del campione di prova

I campioni di test di cereali, noci, tè.
6 procedura

6.1 Estrazione

6.1.1 Arancia, mela, spinaci, scalogno, mais, marrone -rice

Pesare 10G (accurati a 0,01 g) del campione di prova in una provetta di centrifuga da 50 ml (4. 11).

6.1.2 Tè

Pesare 5G (accurato a 0,01 g) del campione di prova in una provetta di centrifuga in plastica da 50 ml.
6.1.3 Maiale, fegato di pollo, rene di pollo, pesce, kernel di pino e arachidi

Pesare 20 g (accurato a 0,01 g) (5G per kernel di pino e arachidi) del campione di prova in un pallone Erlenmeyer da 250 ml di tappo.
Trasferire l'estratto in un imbuto separatorio da 250 ml.
6.2 Cleaning -up

6. 2. 1 GPC Cleaning -Up

6.2.

a) colonna GPC: 700 mm x 25 mm (i. D.) Bio perline S-X3 o equivalenti;

b) Fase mobile: cicloesano -etil acetato (1+1)

c) Portata: 4. 7 ml {{url_placeholder_0}}

d) Volume di iniezione al campione: 10 ml:
e) Tempo del pre-risciacquo: 10 min:

f) Tempo di saldo GPC: 5 min:

g) Tempo di raccolta degli eluati: 22 min ~ 31 min.
a) Colonna cromatografica: colonna capillare di silice HP -5, 30 m x 0. 25 mm (i. D.) Spessore del film 0. 25 U M o equivalente:

b) Temperatura della colonna: 50 ° C (tieni premuto 1 min) (30 ° C {{url_placeholder_0}}) - 180 ° C (tieni premuto 1 min) (10 ° C {{url_placeholder_1}}) - 250 ° C (tieni premuto 10 minuti).
c) Temperatura della porta di iniezione: 250 C:

d) Temperatura dell'interfaccia: 250 C:

e) Gas portatore: azoto, purezza> 99,999%, portata 1,0 ml {{url_placeholder_0}}

f) Volume di iniezione: 1 μL;

g) Modalità di iniezione: splitless.

6.3.2 GC -ms Condizioni operative

A) Colonna cromatografica: colonna capillare di silice HP -5.

b) Temperatura della colonna: 50 ° C (tieni premuto 2 min) (20 ° C {{url_placeholder_0}}) - 200 ° C (tieni premuto 1 min) (5 ° C {{url_placeholder_1}}) - 270 ° C (Hold 18min).
c) Temperatura della porta di iniezione: 280 ° C

d) Temperatura dell'interfaccia: 280 ° C:

E) Gas di trasporto: elio.

f) Volume di iniezione: 1 UL

g) Modalità di iniezione: splitless.

h) Modalità ionizzazione elettronica: EL:

i) Energia di ionizzazione: 70 eV:

j) Modalità di determinazione: SIM;

k) ioni di monitoraggio selezionato (m {{url_placeholder_0}});
l) Ritardo del solvente 9. 0 min.
6.3.3 Determinazione GC

Secondo il contenuto approssimativo dei clorpirifos, selezionare una soluzione di lavoro standard che ha una concentrazione simile della soluzione di campionamento.

7 limite di rilevamento e recupero

7.1 Limite di determinazione e conferma

Il limite di rilevamento del metodo e conferma è mostrato nella tabella.
7.2 Gamma di fortificazione e recupero

La gamma di fortificazione e recupero di questo metodo è mostrata nella tabella.