Scopri cosa’ La benzina è molto importante. Aiuta a assicurarsi che il prodotto sia buono, segua le regole e funzioni bene. Un forte metodo chiamato cromatografia a gas (GC) è utilizzato molto nel settore petrolifero per questo. Crea un grafico specifico, il cromatogramma della benzina. Questo grafico mostra un'immagine di tutti i diversi idrocarburi e altre cose nel carburante. Quindi, è’ è la chiave per sapere come calcolare e leggere questo cromatogramma per ottenere corrette valutazioni di qualità e quantità.
Panoramica della cromatografia a gas nell'analisi della benzina
La cromatografia a gas ha un ruolo enorme in oggi’ laboratori di prova petrochimici. Questo’ è ideale per separare, identificare e misurare miscele complesse come la benzina. E la benzina ha centinaia di idrocarburi diversi.
Il ruolo del GC nelle prove dei prodotti petroliferi
Il GC è davvero necessario per testare i prodotti petroliferi. Questo perché’ è molto preciso, sensibile e può funzionare bene con composti organici che evaporano facilmente. Inoltre aiuta i laboratori a seguire le regole ambientali. Ad esempio, lo fa misurando cose cattive come il benzene e altri aromatici.
Componenti chiave e funzionalità di un sistema GC
Un normale sistema GC ha alcune parti. Questi includono un iniettore, una colonna tenuta all'interno di un forno, un rifornimento di gas portatore, rilevatori e software per raccogliere dati. In primo luogo, il campione viene trasformato in un gas nell'iniettore. Quindi, un gas che non’ t reagisce (di solito elio) lo sposta attraverso la colonna. Qui, le sue parti vengono separate a seconda di come interagiscono con il materiale all'interno della colonna.
Importanza dell'analisi cromatografica per la composizione della benzina
Questo tipo di analisi dà un quadro unico della benzina’ trucco chimico. Cosa’ Inoltre, permette alle raffinerie di controllare i livelli di ottano e trovare impurità. Ciò assicura che il carburante soddisfi i limiti legali per il contenuto aromatico. Le raffinerie spesso cambiano la quantità di aromatici nel gas. Essi lo fanno per aumentare il rating ottano e farlo funzionare meglio nel complesso.
Metodi ASTM per il calcolo del cromatogramma a benzina
Diversi standard ASTM mostrano ai laboratori come calcolare correttamente i cromatogrammi della benzina.
Introduzione alle norme ASTM pertinenti (ad es. D5134, D4815, D5580)
Alcuni metodi comuni sono ASTM D5134 (per uno sguardo dettagliato sugli idrocarburi), ASTM D4815 (per gli ossigenati), ASTM D5580 (per gli aromatici con un GC speciale) e ASTM D5769 per gli aromatici utilizzando GC-MS.
Scopo e ambito di applicazione di ogni metodo
Ogni metodo si concentra su determinati gruppi di composti:
- ASTM D5134: fornisce un'analisi dettagliata dei tipi di idrocarburi.
- ASTM D4815: Misura composti ossigenati, come l'etanolo.
- ASTM D5580: Misura il benzene e tutti gli aromatici utilizzando GC multidimensionale.
- ASTM D5769: Un modo standard per trovare gli aromatici nella benzina con cromatografia a gas-spettrometria di massa (GC-MS).
Criteri di selezione per il metodo ASTM appropriato in base all'applicazione
Quale metodo scegli dipende da quello che vuoi scoprire. Seguire la legge potrebbe significare che è necessario utilizzare D5769 per i limiti di benzene. D'altra parte, per la sintonia delle prestazioni, è possibile utilizzare D5134 per ottenere un profilo idrocarburico completo.
Preparazione dei campioni e tecniche di iniezione
Ottenere risultati corretti inizia con la gestione del campione nel modo giusto.
Procedure di campionamento adeguate per un'analisi accurata
Dovresti raccogliere campioni in contenitori sigillati in modo che il carburante non’ t evaporare. Inoltre, mescolare bene il campione proprio prima di iniettarlo assicura che sia coerente.
Tecniche di iniezione comuni utilizzate nell'analisi della benzina
Il metodo di iniezione cambia quanto i risultati siano chiari e sensibili.
Metodi di iniezione Split vs. Splitless
Split iniezione è grande per campioni forti come benzina; riduce il rischio di sovraccarico del sistema. L'iniezione senza divisioni funziona bene per trovare piccole quantità di cose, ma devi cronometrarlo giusto.
Colonna imballata vs. iniezione di colonna capillare
Le colonne capillari ti danno risultati molto più chiari perché sono così strette. Le colonne confezionate ora non sono così comuni. Ma possono essere utili per determinati lavori che richiedono dimensioni di campione più grandi.
Condizioni cromatografiche e impostazioni dello strumento
Le impostazioni dello strumento devono essere impostate giustamente per ottenere una buona separazione dei composti.
Programmazione della temperatura e controllo del forno
Aumentare lentamente la temperatura aiuta a spingere i composti fuori dalla colonna in base a quanto facilmente si trasformano in gas. Un programma normale inizia a bassa temperatura (come 35 ° C), sale velocemente (forse 25 ° C / min), e poi rimane ad alta temperatura per assicurarsi che tutto venga fuori.
Selezione del gas trasportatore e ottimizzazione del flusso
Le persone amano usare l'elio perché’ efficiente e non’ t reagisce. Mantenere lo stesso flusso assicura di ottenere gli stessi risultati ogni volta.
Tipi di rilevatori adatti per l'analisi degli idrocarburi
Due rilevatori sono i principali utilizzati per trovare idrocarburi:
Rilevatore di ionizzazione della fiamma (FID)
Un FID è molto sensibile ai composti organici e ha molto poco rumore. Ciò lo rende perfetto per l'analisi quotidiana della benzina.
Rilevatore di conducibilità termica (TCD)
Un TCD non è così sensibile. Tuttavia, è’ è utile perché può rilevare gas inorganici o quando è necessario solo rilevare tutto.
Acquisizione dati e parametri di integrazione
L'elaborazione dei dati nel modo giusto assicura che le vostre misurazioni siano corrette.
Tecniche di rilevamento dei picchi e correzione di base
Gli algoritmi software individuano i picchi che si distinguono dal rumore di fondo. Inoltre, le funzioni di lisciamento possono rendere i picchi più chiari senza rovinare i risultati.
Calibrazione del tempo di ritenzione utilizzando miscele standard
È necessario iniettare regolarmente standard con sostanze chimiche note. Questo è per calibrare i tempi di ritenzione. In questo modo è possibile identificare correttamente i composti in ogni corsa.
Impostazioni di integrazione per garantire la coerenza
Cose come l'altezza della soglia, la larghezza del picco e la sensibilità alla pendenza devono essere mantenute le stesse per tutte le analisi. Ottieni risultati riproducibili.
Analisi quantitativa dei componenti della benzina
La quantificazione è il modo in cui si trasformano le aree di picco in numeri di concentrazione reali.
Metodo di normalizzazione dell'area vs. metodo standard esterno
La normalizzazione dell'area funziona assumendo che l'area totale di tutti i picchi sia del 100%. Il metodo standard esterno è diverso; utilizza curve di calibrazione fatte da concentrazioni note. Questo’ più accurate, soprattutto quando si utilizzano standard interni.
Quando usare ogni metodo di quantificazione
Puoi usare la normalizzazione quando non’ t hanno qualsiasi standard. Ma, si dovrebbe utilizzare il metodo standard esterno quando è necessario essere molto esatto o per la segnalazione legale. Un buon esempio è quello di trovare il contenuto di benzene secondo ASTM D5769.
Calcolo delle concentrazioni dei componenti dalle aree di picco
Per avere un'idea della concentrazione per ogni componente, basta moltiplicare l'area di picco per un fattore di risposta.
Conversione dell'area di picco in percentuale di volume o peso
È possibile calcolare correttamente le percentuali di peso utilizzando il metodo di normalizzazione dell'area corretta. In primo luogo, moltiplicare ogni componente’ s area picco dal proprio fattore di risposta per ottenere un “ area corretta. ” Quindi aggiungi tutte le aree corrette. La percentuale di peso finale per ciascun componente si trova con questa formula: % di peso = (area corretta individuale / area corretta totale) × 100.
Interpretare i risultati del cromatogramma con precisione
Leggere un cromatogramma di benzina è più che solo trovare picchi. Bisogna sapere cosa intendono nel contesto.
Identificazione degli idrocarburi attraverso il tempo di ritenzione
I composti vengono individuati corrispondendo i loro tempi di ritenzione con quelli di miscele standard che sono state eseguite nelle stesse condizioni esatte.
Affrontare co-eluzione e picchi sovrapposti
A volte i picchi si sovrappongono. La spettrometria di massa aiuta davvero a risolvere questo problema guardando gli spettri di massa invece che solo il tempo di ritenzione. Ciò è particolarmente utile in cose complesse come la benzina.
Fonti comuni di errori nell'interpretazione
Gli errori possono accadere. Possono derivare da una cattiva calibrazione, una linea di base a deriva, impostazioni di integrazione sbagliate o l'invecchiamento della colonna, che possono influenzare i tempi di ritenzione o le forme di picco.
Procedure di controllo qualità e convalida
Per assicurarsi che l'analisi sia affidabile, è necessario effettuare alcuni rigorosi controlli di convalida prima di segnalare i risultati.
Test di idoneità del sistema prima delle esecuzioni del campione
I controlli di idoneità del sistema includono cose come la risoluzione tra picchi chiave (>2,0), tempi di ritenzione stabili e rapporti segnale-rumore. Per una buona quantificazione, il rapporto segnale-rumore per lo standard di taratura più basso deve essere superiore a 10 (S/N > 10).
Validazione della curva di taratura e controllo della linearità
Devi mostrare linearità attraverso la gamma di concentrazioni che ti aspetti di vedere. Un buon valore di r² superiore a 0,99 è tipicamente necessario per il metodo.
Analisi replica e verifica statistica
L'iniezione dello stesso campione più di una volta verifica la precisione (%RSD). L'accuratezza è controllata utilizzando materiali di riferimento certificati. I risultati finali devono essere vicini ai valori certificati.
PERSEE: Partner affidabile per l’analisi petrolchimica
Persee dispone di una linea di soluzioni di cromatografia a gas forti e costanti per laboratori petrochimici. Le sue serie G5 e GC1100 sono ottime per analizzare campioni complessi come la benzina.
Caratteristiche principali del sistema G5 GC
- Prestazioni superiori del forno a colonna: Il G5 ha un ampio intervallo di temperatura di funzionamento (ambienti da 4°C a 450°C). Inoltre si riscalda e si raffredda molto velocemente (fino a 120°C/min). Questo è molto importante per migliorare i metodi e ridurre i tempi di analisi. La sua incredibile precisione di controllo della temperatura (± 0,01 ° C) garantisce che i tempi di ritenzione siano stabili e i risultati siano riproducibili.
- Opzioni flessibili di iniettore e rilevatore: Il sistema può utilizzare diverse entrate (come capillari confezionati, split/splitless) e rilevatori (FID, TCD, ECD). Questo consente agli utenti di impostarlo per i specifici requisiti del metodo ASTM (come D5580, D4815). Quindi, è’ è buono per molti usi, dalla normale analisi degli idrocarburi alla ricerca di piccole quantità di contaminanti.
- Controllo elettronico avanzato (AEC): Il G5’ L'AEC ad alta tecnologia offre il controllo digitale sui gas trasportatori e rilevatori. Ha una precisione di impostazione della pressione fino a 0,001 psi. Ciò garantisce che l'analisi sia stabile e ripetibile, e rende anche più facile da usare.
Il GC1100Una scelta classica e pratica
- Stabile e robusto design: Il GC1100 è un sistema GC classico. Questo’ è noto per essere resistente e affidabile. Dispone inoltre di diverse opzioni di rilevatore. Il suo rilevatore di ionizzazione della fiamma (FID) è particolarmente sensibile e può rilevare quantità fino a ≤3×10 ⁻ ¹² g/s. Ciò lo rende perfetto per misurare la quantità esatta di componenti idrocarburi nella benzina.
- Interfaccia user-friendly: Il sistema’ s facile da usare tastiera e schermo permettere alle persone di impostare metodi velocemente e controllare lo strumento’ stato s. Ciò lo rende un'ottima opzione per i laboratori di controllo della qualità occupati.
Quindi, se avete bisogno delle prestazioni e della flessibilità high-tech del G5 o dell'affidabile e economico GC1100, PERSEE’ i sistemi GC ti consentono di contare sulla tecnologia per essere accurati e seguire le regole per la vostra analisi cromatogramma benzina.
FAQ
Q1: Cosa mostra un cromatogramma a benzina?
R: Un cromatogramma a benzina mostra le diverse parti di idrocarburi separate nel tempo mentre si muovono attraverso una colonna di cromatografia a gas. Ogni picco è uno o più composti che si possono identificare dal loro tempo di ritenzione o spettro di massa.
Q2: Perché il contenuto di benzene è monitorato da vicino nel carburante?
R: Il benzene è una causa nota del cancro. Quindi, ci sono regole riguardo al carburante in tutto il mondo, spesso 1,0% o meno. La misurazione corretta con metodi come ASTM D5769 aiuta a mantenere le persone al sicuro e assicura anche che le aziende rispettino le normative.
Q3: Posso usare un metodo GC per tutti i tipi di campioni di carburante?
R: Non sempre. I diversi combustibili contengono diversi additivi o idrocarburi, quindi spesso richiedono metodi speciali. Ad esempio, potrebbe essere necessario ASTM D4815 per gli ossigenati o D5134 per un profilo completo di idrocarburi. Dipende tutto da quello che stai cercando di scoprire o da quali regole devi seguire.
