1. Panoramica del metodo
Dopo che il campione è stato pretrattato, viene introdotto in uno spettrometro di assorbimento atomico e atomizzato dalla fiamma per determinare l'assorbinza. All'interno di un certo intervallo di concentrazione, il valore di assorbinza è proporzionale al contenuto e la quantificazione viene eseguita in confronto con la serie standard.
2. Strumenti e Reagenti
2.1 Strumenti e attrezzature
2.1.1 Strumenti di prova
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spettrofotometro di assorbimento atomico di fiamma | 1 set | – | Lampada a catodo cavo in nichel |
| 2 | compressore aria | 1 set | Pressione di scarico nominale: 0,3 MPa | – |
| 3 | Gas Acetileno | 1 cilindro | Purezza ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Attrezzature di pretrattamento del campione
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Bilancio elettronico | 1 set | Sensibilità: 0,1 mg | – |
| 2 | Bicchieri in politetrafluoroetilene (PTFE) | Diversi | Volume: 100 ml | Inclusi coperchi di bicchiere PTFE |
| 3 | Piastra calda regolabile | 1 set | Gamma di temperatura: temperatura ambiente ~ 300 ℃ | – |
| 4 | Micropipette | 1 ciascuno | Intervali di volume: 20 μL ~ 200 μL; 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 5 | Fiascini volumetrici | Diversi | Volumi: 100 mL, 1000 mL | – |
| 6 | Tubi colorimetrici | Diversi | Volume: 25 ml | – |
2.2 Reagenti
2.2.1 Reagenti grezzi
| Numero di serie. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | Acido nitrico | MOS Grado | – |
2.2 Reagenti preparati
| Numero di serie. | Nome | Metodo di preparazione | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | Soluzione di acido nitrico (1 99) | Misurare 10 mL di acido nitrico, aggiungerlo a 990 mL di acqua e mescolare bene. | – |
2.3 Norme di riferimento
2.3.1 Soluzione stock
| Numero di serie. | - No, no, no. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08618 | Soluzione standard a singolo elemento di nichel | Concentrazione: 1000 μg/mL | Istituto Nazionale di Metrologia, Cina |
3. Procedura di funzionamento
3.1 Preparazione del campione
3.1.1 Preparazione della soluzione di prova
Pretrattamento del campione:
Mettere l'intero specchio in un bicchiere in PTFE con il lato riflettente rivolto verso l'alto. Aggiungere 1 ml di acqua e 5 ml di acido nitrico (il livello del liquido deve coprire completamente la superficie riflettente dello specchio). Coprire il bicchiere, riscaldare per la digestione per 1 ora fino a quando il rivestimento riflettente dello specchio scompare completamente. Rimuovere il bicchiere, raffreddarlo, diluire la soluzione al volume marcato in un tubo colorimetrico da 25 ml, agitarlo bene e trasferirlo in una bottiglia di plastica per la conservazione. Preparare un campione vuoto contemporaneamente.
Mettere l'intero specchio in un bicchiere in PTFE con il lato riflettente rivolto verso l'alto. Aggiungere 1 ml di acqua e 5 ml di acido nitrico (il livello del liquido deve coprire completamente la superficie riflettente dello specchio). Coprire il bicchiere, riscaldare per la digestione per 1 ora fino a quando il rivestimento riflettente dello specchio scompare completamente. Rimuovere il bicchiere, raffreddarlo, diluire la soluzione al volume marcato in un tubo colorimetrico da 25 ml, agitarlo bene e trasferirlo in una bottiglia di plastica per la conservazione. Preparare un campione vuoto contemporaneamente.
3.1.2 Preparazione di soluzioni standard
Preparazione della serie standard di nichel:
Pipettare rispettivamente 0 mL, 25 μL, 50 μL, 100 μL e 150 μL di soluzione standard di nichel (1000 μg/mL) in fiastrini volumetrici da 100 mL. Diluire al volume indicato con soluzione di acido nitrico (1 99) e mescolare bene. Le concentrazioni di questa serie standard sono: 0 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL e 1,50 μg/mL.
Pipettare rispettivamente 0 mL, 25 μL, 50 μL, 100 μL e 150 μL di soluzione standard di nichel (1000 μg/mL) in fiastrini volumetrici da 100 mL. Diluire al volume indicato con soluzione di acido nitrico (1 99) e mescolare bene. Le concentrazioni di questa serie standard sono: 0 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL e 1,50 μg/mL.
3.2 Prova del campione
- Condizioni di prova
Condizioni di riferimento per la rilevazione dello spettrofotometro di assorbimento atomico della fiamma
| Parametri | Specificazione |
|---|---|
| Lunghezza d'onda | 232,0 nm |
| Larghezza di banda spettrale | 0,1 nm |
| Corrente della lampada dell'elemento | 4,0 mA |
| Altezza bruciatore | 6 millimetri |
| Tasso di flusso del gas combustibile | 1300 mL/min |
| Pressione compressore aria | 0,22 MPa |
- Test del campione
Regolare lo strumento allo stato di lavoro ottimale e zero con acqua. Determinare l'assorbinza delle soluzioni standard, della soluzione di prova vuota e della soluzione di prova in sequenza.
Sottrarre l'assorbinza della soluzione standard zero dall'assorbinza di ogni soluzione standard. Trattare una curva di lavoro con la concentrazione di massa (μg/mL) come abscissa e la corrispondente assorbanza come ordinata. In base all'assorbinza misurata della soluzione di prova, individuare la concentrazione di massa di nichel dalla curva di lavoro.
