1. Panoramica del metodo
Dopo che il campione è stato digerito e atomizzato dalla fiamma, l'assorbinza è misurata a una lunghezza d'onda di 285,2 nm. All'interno di un certo intervallo di concentrazione, il valore di assorbinza del magnesio è proporzionale al suo contenuto e la quantificazione viene eseguita confrontando con una serie standard.
2. Strumenti e Reagenti
2.1 Strumenti e attrezzature
2.1.1 Strumenti di prova
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spettrofotometro di assorbimento atomico di fiamma | 1 set | / | Lampada a catodo cavo di magnesio |
| 2 | Gas Acetileno | 1 cilindro | Purezza ≥ 99,99% | / |
| 3 | compressore aria | 1 set | Pressione di scarico nominale: 0,3 MPa | / |
2.1.2 Attrezzature di pretrattamento del campione
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sistema di digestione a microonde | 1 set | / | / |
| 2 | Piastra calda a temperatura controllata | 1 set | / | / |
| 3 | Bilancio elettronico | 1 set | Sensibilità: 0,1 mg | / |
| 4 | Sistema di acqua ultrapura | 1 set | / | / |
| 5 | Micropipetta | 1 ciascuno | Intervali: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | / |
| 6 | Flascia volumetrica | Diversi | Volume: 100 ml | / |
| 7 | tubo colorimetrico | Diversi | Volume: 25 ml | / |
2.2 Reagenti
2.2.1 Reagenti grezzi
| Numero di serie. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | Acido nitrico | MOS Grado | / |
| 2 | Acido cloridrico | Reagente garantito (GR) | / |
2.2 Reagenti preparati
| Numero di serie. | Nome | Metodo di preparazione | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | Soluzione di acido nitrico (5 95) | Misurare 50 mL di acido nitrico, aggiungerlo lentamente a 950 mL di acqua deionizzata e mescolare bene. | / |
2.3 Norme di riferimento
2.3.1 Soluzione stock
| Numero di serie. | - No, no, no. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW(E)080126 | Soluzione standard a singolo elemento di magnesio | Concentrazione: 1000 μg/mL | Istituto Nazionale di Metrologia, Cina |
3. Procedura di funzionamento
3.1 Preparazione del campione
3.1.1 Preparazione della soluzione di prova
Pesare con precisione 0,5 g di campione di bicarbonato di sodio (precisione fino a 0,001 g) in un recipiente di digestione a microonde, aggiungere 8 mL di acido nitrico e digerire il campione secondo le procedure operative del sistema di digestione a microonde. Dopo il raffreddamento, rimuovere il vaso di digestione e evaporare l'acido su una piastra calda a 140 ℃ ~ 160 ℃ fino a ridurre il volume a 0,5 mL ~ 1 mL. Dopo che il vaso di digestione si raffredda, trasferire la soluzione digerita in un tubo colorimetrico da 25 mL. Lavare il vaso di digestione con una piccola quantità di acqua per 2 ~ 3 volte, combinare le soluzioni di lavaggio nel tubo colorimetrico, diluire al volume marcato con acqua e mescolare bene per uso successivo. Preparare un reagente vuoto allo stesso tempo.
Programma di digestione a microonde
| Passo | Temperatura/℃ | Tempo di tenuta/min |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Preparazione di soluzioni standard
-
Preparazione della soluzione intermedia standard di magnesio (100 μg/mL): pipettare accuratamente 10,0 mL della soluzione stock standard di magnesio (1000 μg/mL) in un fiasco volumetrico da 100 mL, diluire al volume indicato con (5 95) soluzione di acido nitrico e agitare bene.
-
Preparazione della serie standard di magnesio: pipettare con precisione 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 mL della soluzione intermedia standard di magnesio (100 μg/mL) rispettivamente in bollini volumetrici separati da 100 mL. Diluire al volume indicato con (5 95) soluzione di acido nitrico e mescolare bene. Le concentrazioni di questa serie standard sono 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 μg/mL.
3.2 Prova del campione
-
Condizioni di prova Condizioni di prova di riferimento per lo spettrofotometro di assorbimento atomico della fiamma: | Parametro | Specifica (Magnesio) | | — | — | | Lunghezza d'onda (nm) | 285.2 | | Larghezza di banda spettrale (nm) | 0.2 | | Corrente della lampada dell'elemento (mA) | 3.0 | | Altezza del bruciatore (mm) | 6 | | Tasso di flusso del gas combustibile (mL/min) | 1500 | | Pressione del compressore d'aria (MPa) | 0.22 | | Metodo di correzione dello sfondo | Nessuno |
-
Regolare lo strumento al suo stato di lavoro ottimale, accendere la fiamma e regolare il flusso del gas combustibile. Prova le soluzioni standard e le soluzioni del campione in sequenza, leggi i dati, inserisci il peso del campione e controlla e registra i risultati.
3.3 Calcolo dei risultati
Il contenuto di magnesio nel campione è calcolato utilizzando la seguente formula:
Dove:
- X = contenuto di magnesio nel campione, unità: milligrammo per chilogramma (mg/kg);
- ρ = Concentrazione massica di magnesio nella soluzione di prova del campione, unità: milligrammi per litro (mg/L);
- ρ0 = Concentrazione massica di magnesio nella soluzione vuota, unità: milligrammi per litro (mg/L);
- F = fattore di diluizione della soluzione di campione digerita;
- V = Volume totale della soluzione di campione digerita, unità: millilitri (mL);
- M = Masso del campione, unità: grammo (g).
