1. Panoramica del metodo
Dopo un trattamento appropriato, il campione viene iniettato in un atomizzatore a tubo di grafite. Gli ioni di cadmio contenuti nel campione vengono evaporati e dissociati in vapore atomico ad alta temperatura di atomizzazione nel tubo di grafite. Gli atomi dello stato di base dell'elemento da determinare assorbono la linea di risonanza emessa dalla lampada a catodo cavo al cadmio. All'interno di un certo intervallo, l'intensità di assorbimento è proporzionale alla concentrazione.
2. Strumenti e Reagenti
2.1 Strumenti e attrezzature
2.1.1 Strumenti di prova
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spettrometro di assorbimento atomico forno grafite | 1 set | – | Lampada a catodo cavo al cadmio |
| 2 | Sistema di acqua circolante di raffreddamento | 1 set | Portata nominale della pompa d'acqua: 3,5 L/min | – |
| 3 | gas argone | 1 cilindro | Purezza ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Attrezzature di pretrattamento del campione
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Piastra calda a temperatura controllata | 1 set | Temperatura ambiente ~ 300℃ | – |
| 2 | tubo colorimetrico | Diversi | Volume: 10 ml | – |
| 3 | Micropipetta | 1 ciascuno | Intervali: 20 μL ~ 200 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 4 | Flascia volumetrica | Diversi | Volumi: 100 mL, 1000 mL | – |
2.2 Reagenti
2.2.1 Reagenti grezzi
| Numero di serie. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | Acido nitrico | – | – |
2.2 Reagenti preparati
| Numero di serie. | Nome | Metodo di preparazione | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | Soluzione di acido nitrico (1 99) | Misurare 10 mL di acido nitrico, aggiungerlo a un fiasco volumetrico da 1000 mL contenente una piccola quantità di acqua e diluire al volume marcato con acqua. | – |
2.3 Norme di riferimento
2.3.1 Soluzione stock
| Numero di serie. | - No, no, no. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62040-90 | Soluzione standard di cadmio | Concentrazione: 1000 mg/L | Istituto centrale di ricerca ferro e acciaio |
3. Procedura di funzionamento
3.1 Preparazione del campione
3.1.1 Preparazione della soluzione di prova
I campioni di acqua trasparente possono essere determinati direttamente. Per i campioni d'acqua ad alto contenuto di solidi sospesi, l'acidificazione e la digestione delle sostanze organiche sono necessarie prima dell'analisi.
3.1.2 Preparazione di soluzioni standard
-
Preparazione della soluzione intermedia standard di cadmio (50 μg/mL): pipettare con precisione 5,0 mL della soluzione di base standard di cadmio (1000 μg/mL) in un fiasco volumetrico da 100 mL, diluire al volume indicato con (1 99) soluzione di acido nitrico e scuotere bene.
-
Preparazione della soluzione intermedia standard di cadmio (1,0 μg/mL): pipettare accuratamente 2,0 mL della soluzione intermedia standard di cadmio (50 μg/mL) in un fiasco volumetrico da 100 mL, diluire al volume indicato con (99) soluzione di acido nitrico e scuotere bene.
-
Preparazione della soluzione di lavoro standard di cadmio (100 ng/mL): pipettare con precisione 10,0 mL della soluzione standard di cadmio (1,0 μg/mL) in un fiasco volumetrico da 100 mL, diluire al volume indicato con (99) soluzione di acido nitrico e scuotere bene.
-
Preparazione della serie standard di cadmio: pipettare 0,0 mL, 0,50 mL, 1,00 mL, 3,00 mL, 5,00 mL e 7,00 mL della soluzione di lavoro standard di cadmio rispettivamente in fiastrini volumetrici separati da 100 mL. Diluire fino al volume indicato con (1 99) soluzione di acido nitrico e scuotere bene. Ciò si traduce in una serie standard con concentrazioni di cadmio di 0,00 ng/mL, 0,5 ng/mL, 1,00 ng/mL, 3,00 ng/mL, 5,00 ng/mL e 7,00 ng/mL.
3.2 Prova del campione
- Condizioni di prova Condizioni di prova di riferimento per lo spettrofotometro di assorbimento atomico: | Parametro | Specifica | | — | — | | Lunghezza d'onda (nm) | 228,8 | | Larghezza di banda spettrale (nm) | 0,4 | | Corrente della lampada dell'elemento (mA) | 2,0 | | Metodo di correzione dello sfondo | Correzione dello sfondo della lampada al deuterio | | Volume di iniezione (μL) | 15 |
Programma di riscaldamento forno grafite
| Passo | Temperatura (℃) | Tempo di riscaldamento (S) | Tempo di tenuta (S) | Flusso di gas interno |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 110 | 10 | 10 | Alto |
| 2 | 350 | 10 | 10 | Alto |
| 3 | 1700 | 0 | 3 | Spento |
| 4 | 1900 | 1 | 2 | Alto |
- Pipetta sequenzialmente il vuoto del reagente, la serie standard e la soluzione del campione, iniettali nel tubo di grafite e determina la loro assorbinza. Sottrarre l'assorbinza della soluzione standard zero dall'assorbinza di ogni soluzione standard. Traccia una curva di lavoro con la concentrazione come abscissa e la corrispondente assorbianza come ordinata. In base all'assorbinza misurata della soluzione di prova, individuare la concentrazione di massa di cadmio dalla curva di lavoro.
3.3 Calcolo dei risultati
La concentrazione di cadmio nel campione d'acqua è calcolata utilizzando la seguente formula:
Dove:
- ρ(Cd) = Concentrazione massica di cadmio nel campione d'acqua, unità: microgrammi per litro (μg/L);
- ρ1 = Concentrazione di cadmio nel campione ottenuto dalla curva di taratura, unità: microgrammi per litro (μg/L);
- V1 = Volume del campione utilizzato per la determinazione, unità: millilitri (mL);
- V = Volume del campione d'acqua prelevato, unità: millilitri (mL).
