- Panoramica del metodo
Dopo il trattamento del campione, viene introdotto in uno spettrometro di assorbimento atomico, atomizzato e viene misurata l'assorbinza. All'interno di un certo intervallo di concentrazione, il valore di assorbinza è proporzionale al contenuto di piombo e l'analisi quantitativa viene eseguita in confronto con la serie standard.
- 2. Strumenti e Reagenti
2.1 Strumenti e attrezzature
2.1.1 Strumenti di prova
Spettrofotometro di assorbimento atomico forno di grafite (con lampada a catodo cavo di piombo)
Sistema di acqua circolante di raffreddamento (flusso nominale della pompa: 3,5 L/min)
Gas di argone (Purity≥99.99%)
2.1.2 Attrezzature di pretrattamento
Bilancio elettronico (sensibilità: 0,1 mg)
Flaconcino conico (50 mL)
Orologio in vetro (70 mm)
Funnel di vetro (75 mm)
Carta a filtro quantitativo lento (9 cm)
Piastra calda elettrica regolabile (temperatura nominale: temperatura ambiente ~ 300 ℃
Micropipetta (20μL ~ 200μL, 100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL)
Flaconcino volumetrico (100 mL, 1000 mL)
tubo colorimetrico
2.2 Reagenti
2.2.1 Reagenti
Acido nitrico (grado MOS)
Acido cloridrico (grado ultrapuro)
- Procedura operativa
3.1 Preparazione del campione
3.1.1 Preparazione della soluzione di prova
1) Pretrattamento del campione
Pesare 0,25 g del campione in un fiasco conico da 50 ml, umidificare con 2 ml di acqua, aggiungere 4,5 ml di acido cloridrico e 1,5 ml di acido nitrico. Coprire il flacone, metterlo su una piastra elettrica calda, riscaldarlo fino a bollire delicatamente e mantenerlo per 2 ore. Raffreddare a temperatura ambiente. Mettere una carta filtrante quantitativa lenta in un imbuto di vetro, risciacquare la carta filtrante con 20 ml di soluzione di acido nitrico (99) e scartare il filtrato. Trasferire la soluzione di digestione sulla carta filtrante per la filtrazione. Lavare il fiasco conico 2-3 volte con una piccola quantità di soluzione di acido nitrico (99), trasferire i lavaggi sulla carta filtrante, filtrare e diluire in un tubo colorimetrico da 25 ml con acqua, quindi mescolare bene. Eseguire un test vuoto accanto al campione.
2) Preparazione della soluzione di prova dell'elemento di piombo
Trasferire accuratamente 1,0 mL della soluzione del campione in un tubo colorimetrico da 10 mL, diluire fino al segno con soluzione di acido nitrico (1 99) e scuotere bene. Nel frattempo, effettuare una prova a vuoto: la soluzione di prova a vuoto deve contenere gli stessi tipi e quantità di reagenti della soluzione di prova, ad eccezione del campione.
3.1.2 Preparazione di soluzioni standard
1) Preparazione della soluzione intermedia standard di piombo
Soluzione intermedia standard di piombo (1,0 μg/mL): trasferire con precisione 0,100 mL di soluzione standard di piombo (1000 μg/mL) in un fiasco volumetrico da 100 mL, aggiungere 1 mL di acido nitrico, diluire al marchio con acqua deionizzata e mescolare bene.
2) Preparazione della serie standard di piombo
Trasferire 0 mL, 0,5 mL, 1,0 mL, 2,0 mL e 3,0 mL della soluzione intermedia standard di piombo (1,0 μg/mL) in fiastrini volumetrici da 100 mL, aggiungere 1 mL di acido nitrico a ciascuno, diluire fino al marchio con acqua deionizzata e mescolare bene. Le concentrazioni di questa serie sono: 0 ng/mL, 5 ng/mL, 10 ng/mL, 20 ng/mL, 30 ng/mL.
3.2 Procedura di prova del campione
Misurare l'assorbinza delle soluzioni standard, della soluzione di prova vuota e della soluzione di prova in sequenza.
Sottrarre l'assorbinza della soluzione standard zero dall'assorbinza di ogni soluzione standard. Prendete la concentrazione di massa come abscissa e la corrispondente assorbianza come ordinata per tracciare la curva di lavoro. In base all'assorbinza misurata della soluzione di prova, ottenere la concentrazione di massa di piombo dalla curva di lavoro.
3.3 Calcolo dei risultati
Il contenuto di piombo nel campione, espresso come frazione di massa X (in mg/kg), è calcolato secondo la formula:
Dove:
c = contenuto di piombo nella soluzione di prova, in ng/mL;
c0 = contenuto di piombo nella soluzione vuota, in ng/mL;
V = Volume totale della soluzione di digestione del campione, in mL;
f = fattore di diluizione;
m = massa del campione, in g;
1000 = coefficiente di conversione.
