(GB/T 5750.9-2006 1 Metodo di ispezione standard per acqua potabile - Indicatori di pesticidi - Cromatografia gassosa)
1 Panoramica dei metodi
Estrai vari isomeri di DDT e BHC dall'acqua usando il cicloesano, concentrarli e separarli e determinarli usando un gascromatografo con un rilevatore di cattura di elettroni.
2 portata dell'applicazione
Questo metodo è adatto per la determinazione di vari isomeri di BHC e DDT (α-666, γ-666, β-666, Δ-666, p.p’- dde, O.P’-DDT, p.p’- ddd, p.p’ddt) determinazione.
3 basi di riferimento
Questo metodo si basa sullo standard nazionale GB/T 5750.9-2006 1 Metodi di prova standard per acqua potabile – Indicatori di pesticidi – Cromatografia gassosa.
4 strumenti e reagenti
4.1 Strumenti e attrezzature
4.1.1 Strumenti di test
Numero di serie | Nome | Quantità | Requisito tecnico | Accessorio |
1 | gascromatografia | 1 | Modello di strumenti: Agilent 7890b | Rilevatore di cattura elettronica
(ECD) |
2 | Colonna cromatografica | 1 | Colonna capillare DB-1701 Quartz (30m
× 0,25 mm × 0,25μm) |
|
3 | azoto ad alta purezza | 1 | > 99,999% |
4.1.2 Equipaggiamento di pretrattamento
Numero di serie | Nome | Quantità | Requisito tecnico | Accessorio |
1 | Evaporatore rotante/RE-2000B | 1 | Velocità: 0-200rpm;
Temperatura ~ 99 ℃ |
Dotato di una raccolta di porte standard
Bottiglia (500 ml) |
2 | Pompa per vuoto/SHZ-iii | 1 | Maximum vacuum degree 0.09Mpa | |
3 | Termostato a bassa temperatura/YRDC | 1 | Intervallo di temperatura da -5 a 100 ℃ | Portata della pompa 8L/min |
4 | Equilibrio analitico | 1 | Sensitivity: 0.0001g |
4.2 Reagenti
4.2.1 Reagenti
Numero di serie | Nome | Quantità | Requisito tecnico | Accessorio |
1 | cicloesano | 1 | HPLC | |
2 | Solfato di sodio anidro | 1 | grado analitico |
4.2.2 Preparazione dei reagenti
Numero di serie | Nome | Metodo di preparazione | Osservazioni |
1 |
4.3 Prodotti standard
4.3.1 Soluzione madre
Numero | Numero di serie | Nome | Requisito tecnico | Osservazioni |
1 | YJLHH (L) 20200617-1 ~ 2 | 666, soluzione standard DDT | 100μg/ml | |
5 Processo operativo
5.1 Elaborazione del campione
5.1.1 Preparazione della soluzione di prova
5.1.2 Preparazione della soluzione standard
- 666, soluzione madre standard di DDT: 100 μg/mL.
- 666, soluzione intermedia standard di DDT (10 μg/mL): prelevare accuratamente 100 μL di soluzione madre standard in un matraccio tarato da 1 mL, portare a volume con cicloesano e agitare bene. Preparare al momento del bisogno.
- 666, soluzione di lavoro standard DDT 1 ~ 5: disegnare accuratamente 5μL, 10μL, 20μL, 40μL e 50μL in un pallone volumetrico da 1 ml, diluire con cicloesano e farlo al volume.
5.2 Test del campione
1) Condizioni di test
Temperatura dell'iniettore | 260 ℃ |
Modalità di flusso diviso | Flusso diviso, rapporto diviso 10: 1 |
Volume di iniezione | 1μl |
Forno a colonna | Mantenere 210 ℃ per 30 minuti |
Temperatura del rilevatore | 260 ℃ |
Flusso della colonna | 1 ml/min |
Flusso d'aria per trucco | 40 ml/min |
Gas di trasporto | Azoto ad alta purezza |
2) Test del campione
Prendi 500 ml di campione d'acqua e posizionalo in un imbuto di separazione da 1000 ml.
5.3 Calcolo dei risultati
ρ (b) = (1)
Nella formula:
ρ (b): la concentrazione di massa di ciascun monomero DDT o vari isomeri di BHC nel campione d'acqua, nei microgrammi
per litro (ug/L);
ρ1 —La concentrazione di massa equivalente alla curva standard, in microgrammi per millilitro(ug/mL);
—Il volume totale della soluzione di estrazione, nei millilitri (ml);
V: il volume del campione d'acqua, in millilitri (ml).
6 Appendice (applicabile alla convalida del metodo, ecc.)
6.1 Limite di rilevamento
Questo metodo ha un limite di rilevamento di 0,02 μg/L per ciascun isomero del DDT quando il volume di campionamento dell'acqua potabile è di 500 mL e ciascun isomero di 666 è 0,01 μg/L.
6.2 Precisione
Veri di prova | Numero di serie | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
α-666 |
Concentrazione di spike (μg/L) | 25 | ||||||
Valore effettivo (μg/L) | 24.8 | 25.4 | 25.2 | 25.1 | 26.0 | 25.6 | 25.5 | |
RSD (%) | 1.19 | |||||||
γ-666 |
Concentrazione di spike (μg/L) | 25 | ||||||
Valore effettivo (μg/L) | 26.0 | 26.1 | 26.0 | 26.1 | 26.2 | 26.8 | 26.0 | |
RSD (%) | 1.1 | |||||||
β-666 |
Concentrazione di spike (μg/L) | 25 | ||||||
Valore effettivo (μg/L) | 25.5 | 24.5 | 27.2 | 27.4 | 27.9 | 27.8 | 28.0 | |
RSD (%) | 5.54 | |||||||
Δ-666 |
Concentrazione di spike (μg/L) | 25 | ||||||
Valore effettivo (μg/L) | 25.5 | 25.2 | 26.5 | 27.1 | 26.9 | 25.0 | 25.0 | |
RSD (%) | 4.26 | |||||||
P.P’- dde |
Concentrazione di spike (μg/L) | 50 | ||||||
Valore effettivo (μg/L) | 46.3 | 48.0 | 46.0 | 46.0 | 45.8 | 45.0 | 46.1 | |
RSD (%) | 1.95 | |||||||
O.p’ddt |
Concentrazione di spike (μg/L) | 50 | ||||||
Valore effettivo (μg/L) | 46.2 | 48.0 | 44.8 | 48.3 | 48.1 | 48.0 | 49.0 | |
RSD (%) | 3.11 | |||||||
P.P’- ddd |
Concentrazione di spike (μg/L) | 50 | ||||||
Valore effettivo (μg/L) | 45.5 | 46.8 | 45.3 | 45.6 | 46.0 | 46.2 | 49.1 | |
RSD (%) | 2.86 | |||||||
P.P’-DDT |
Concentrazione di spike (μg/L) | 50 | ||||||
Valore effettivo (μg/L) | 47.0 | 47.6 | 45.7 | 47.2 | 47.4 | 46.5 | 46.5 | |
RSD (%) | 1.38 |
6.3 Precisione
Test di elementi | Concentrazione aggiunta (mg/L) | Concentrazione aggiunta (mg/L) | Tasso di recupero medio
(%) |
||
α-666 |
0.05 | 100.2 | 97.8 | 100.3 | 99.4 |
0.1 | 91.5 | 93.3 | 89.5 | 91.4 | |
0.5 | 91.3 | 90.7 | 88.4 | 90.1 | |
γ-666 |
0.05 | 99.95 | 97.9 | 101.7 | 99.85 |
0.1 | 92.3 | 93.7 | 90.2 | 92.1 | |
0.5 | 93.6 | 93.6 | 90.7 | 92.6 | |
β-666 |
0.05 | 102.4 | 100.9 | 105.8 | 103.0 |
0.1 | 93.0 | 95.0 | 91.5 | 93.2 | |
0.5 | 95.3 | 95.5 | 93.2 | 94.7 | |
Δ-666 |
0.05 | 97.0 | 96.1 | 99.0 | 97.4 |
0.1 | 92.0 | 91.1 | 92.4 | 91.8 | |
0.5 | 94.5 | 94.9 | 91.6 | 93.7 | |
P.P’- dde |
0.05 | 100.8 | 98.7 | 102.9 | 100.8 |
0.1 | 92.3 | 93.7 | 91.7 | 92.6 | |
0.5 | 95.0 | 95.5 | 92.5 | 94.3 | |
O.p’ddt |
0.05 | 96.1 | 95.9 | 100.3 | 97.4 |
0.1 | 89.7 | 92.2 | 89.2 | 90.4 | |
0.5 | 94.8 | 95.9 | 93.0 | 95.6 | |
P.P’- ddd |
0.05 | 100.2 | 100.3 | 104.2 | 101.6 |
0.1 | 91.3 | 94.4 | 91.0 | 92.2 | |
0.5 | 94.6 | 95.7 | 92.8 | 94.4 | |
P.P’-DDT |
0.05 | 98.3 | 94.4 | 99.7 | 97.5 |
0.1 | 92.8 | 92.6 | 90.3 | 91.9 | |
0.5 | 96.2 | 96.2 | 93.3 | 95.2 |
6.4 Range lineare
L'intervallo lineare di questo metodo è 0,05 mg/L~0,5 mg/L.
6.5 Altro