Aplikasi

Penentuan 666 dan DDT dalam air minum

Januari 31, 2024

(GB/T 5750.9-2006 1 Metode pemeriksaan standar untuk air minum-Indikator pestisida- Kromatografi Gas)

1 Tinjauan Metode

Ekstrak berbagai isomer DDT dan BHC dari air menggunakan sikloheksana, berkonsentrasi, dan pisahkan dan tentukan mereka menggunakan kromatografi gas dengan detektor penangkapan elektron.

2 ruang lingkup aplikasi

Metode ini cocok untuk penentuan berbagai isomer BHC dan DDT (α-666, γ-666, β-666, Δ-666, p.p’- dde, o.p’-ddt, p.p’- ddd, p.p’-ddt).

3 Basis Referensi

Metode ini didasarkan pada standar nasional GB/T 5750.9-2006 1 Metode Uji Standar untuk Air Minum – Indikator Pestisida – Kromatografi Gas.

4 instrumen dan reagen

4.1 Instrumen dan Peralatan

4.1.1 Instrumen Pengujian

Nomor seri	Nama	Kuantitas	Persyaratan teknis	Aksesori
1	Kromatografi gas	1	Model Instrumen: Agilent 7890b	Detektor penangkapan elektron (ECD)
2	kolom kromatografi	1	Kolom Kapiler Kuarsa DB-1701 (30m × 0,25mm × 0,25μm)
3	Nitrogen Kemurnian Tinggi	1	＞ 99.999%

4.1.2 Peralatan Pra-Perawatan

Nomor seri	Nama	Kuantitas	Persyaratan teknis	Aksesori
1	Penguap putar/RE-2000B	1	Kecepatan: 0-200rpm; Suhu ~ 99 ℃	Dilengkapi dengan koleksi port standar Botol (500ml)
2	Pompa vakum/SHZ-iii	1	Maximum vacuum degree 0.09Mpa
3	Termostat suhu rendah/YRDC	1	Kisaran suhu -5 hingga 100 ℃	Laju aliran pompa 8L/menit
4	keseimbangan analitik	1	Sensitivity: 0.0001g

4.2 Reagen

4.2.1 Reagen

Nomor seri	Nama	Kuantitas	Persyaratan teknis	Aksesori
1	sikloheksana	1	HPLC
2	Sodium sulfat anhidrat	1	nilai analitik

4.2.2 Persiapan Reagen

Nomor seri	Nama	Metode persiapan	Perkataan
1

4.3 Produk Standar

4.3.1 Solusi stok

Nomor	Nomor seri	Nama	Persyaratan teknis	Perkataan
1	Yjlhh (l) 20200617-1 ~ 2	666, solusi standar DDT	100μg/ml

5 Proses Operasi

5.1 Pemrosesan Sampel

5.1.1 Persiapan Solusi Uji

5.1.2 Persiapan Solusi Standar

666, larutan stok standar DDT: 100μg/mL.
666, Larutan standar intermediet DDT (10 μg/mL): Ambil 100 μL larutan stok standar secara akurat dalam labu ukur 1mL, encerkan hingga tanda batas dengan sikloheksana dan kocok dengan baik. Siapkan saat diperlukan.
666, Solusi Kerja Standar DDT 1 ~ 5: Secara akurat menggambar 5μL, 10μL, 20μL, 40μL, dan 50μL dalam labu volumetrik 1ml, encer dengan sikloheksana dan membuatnya menjadi volume.

5.2 Pengujian Sampel

1) Kondisi pengujian

Suhu injektor	260 ℃
Mode aliran split	Aliran split, rasio split 10: 1
Volume injeksi	1μl
Oven kolom	Pertahankan 210 ℃ selama 30 menit
Suhu detektor	260 ℃
Aliran kolom	1 mL/menit
Aliran udara makeup	40 mL/min
Gas pembawa	Nitrogen Kemurnian Tinggi

2) Pengujian Sampel

Ambil 500ml sampel air dan letakkan di corong pemisahan 1000ml.

5.3 Perhitungan Hasil

ρ (b) = (1)

Dalam formula:

ρ (b) - Konsentrasi massa masing -masing monomer DDT atau berbagai isomer BHC dalam sampel air, dalam mikrogram

per liter (ug/L);

ρ₁ - konsentrasi massa yang setara dengan kurva standar, dalam mikrogram per mililiter(ug/mL);

—Kolume total solusi ekstraksi, dalam mililiter (ml);

V - Volume sampel air, dalam mililiter (ml).

6 Lampiran (berlaku untuk validasi metode, dll.)

6.1 Batas Deteksi

Metode ini memiliki batas deteksi 0,02 μg/L untuk setiap isomer DDT ketika volume pengambilan sampel air minum adalah 500 mL, dan setiap isomer 666 adalah 0,01μg/L.

6.2 Presisi

Item tes	Nomor seri	1	2	3	4	5	6	7
α-666	Konsentrasi lonjakan (μg/L)	25
	Nilai aktual (μg/L)	24.8	25.4	25.2	25.1	26.0	25.6	25.5
	RSD （%）	1.19
γ-666	Konsentrasi lonjakan (μg/L)	25
	Nilai aktual (μg/L)	26.0	26.1	26.0	26.1	26.2	26.8	26.0
	RSD （%）	1.1
β-666	Konsentrasi lonjakan (μg/L)	25
	Nilai aktual (μg/L)	25.5	24.5	27.2	27.4	27.9	27.8	28.0
	RSD （%）	5.54
Δ-666	Konsentrasi lonjakan (μg/L)	25
	Nilai aktual (μg/L)	25.5	25.2	26.5	27.1	26.9	25.0	25.0
	RSD （%）	4.26
P.P’- DDE	Konsentrasi lonjakan (μg/L)	50
	Nilai aktual (μg/L)	46.3	48.0	46.0	46.0	45.8	45.0	46.1
	RSD （%）	1.95
O.P’-DDT	Konsentrasi lonjakan (μg/L)	50
	Nilai aktual (μg/L)	46.2	48.0	44.8	48.3	48.1	48.0	49.0
	RSD （%）	3.11
P.P’- DDD	Konsentrasi lonjakan (μg/L)	50
	Nilai aktual (μg/L)	45.5	46.8	45.3	45.6	46.0	46.2	49.1
	RSD （%）	2.86
p.p'-ddt	Konsentrasi lonjakan (μg/L)	50
	Nilai aktual (μg/L)	47.0	47.6	45.7	47.2	47.4	46.5	46.5
	RSD （%）	1.38

6.3 Akurasi

Item pengujian	Konsentrasi tambahan (mg/L)	Konsentrasi tambahan (mg/L)			Tingkat pemulihan rata -rata (%)
α-666	0.05	100.2	97.8	100.3	99.4
	0.1	91.5	93.3	89.5	91.4
	0.5	91.3	90.7	88.4	90.1
γ-666	0.05	99.95	97.9	101.7	99.85
	0.1	92.3	93.7	90.2	92.1
	0.5	93.6	93.6	90.7	92.6
β-666	0.05	102.4	100.9	105.8	103.0
	0.1	93.0	95.0	91.5	93.2
	0.5	95.3	95.5	93.2	94.7
Δ-666	0.05	97.0	96.1	99.0	97.4
	0.1	92.0	91.1	92.4	91.8
	0.5	94.5	94.9	91.6	93.7
P.P’- DDE	0.05	100.8	98.7	102.9	100.8
	0.1	92.3	93.7	91.7	92.6
	0.5	95.0	95.5	92.5	94.3
O.P’-DDT	0.05	96.1	95.9	100.3	97.4
	0.1	89.7	92.2	89.2	90.4
	0.5	94.8	95.9	93.0	95.6
P.P’- DDD	0.05	100.2	100.3	104.2	101.6
	0.1	91.3	94.4	91.0	92.2
	0.5	94.6	95.7	92.8	94.4
p.p'-ddt	0.05	98.3	94.4	99.7	97.5
	0.1	92.8	92.6	90.3	91.9
	0.5	96.2	96.2	93.3	95.2