1. Gambaran Umum Metode
Setelah sampel dicerna, ia diatomisasi oleh api spektrometer penyerapan atom, dan penyerapan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm. Dalam kisaran konsentrasi tertentu, nilai penyerapan proporsional dengan kandungan kalium, dan kuantifikasi dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.
2. Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Pengujian
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spektrofotometer Penyerapan Atom Api | 1 set | – | Kalium Hollow Cathode Lamp |
| 2 | Kompresor Udara | 1 set | Tekanan pelepasan nominal: 0,3 MPa | – |
| 3 | Gas asetilena | 1 silinder | Kemurnian ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Sampel Peralatan Praperawatan
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Mikropipet | 1 masing-masing | Kisaran: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL | – |
| 2 | Tabung Kolorimetrik | Beberapa | Volume: 10 ml, 25 ml | – |
| 3 | Hot Plate yang dapat disesuaikan | 1 set | Suhu nominal: Suhu kamar ~ 300 ℃ | – |
| 4 | Kolos Volumetrik | Beberapa | Volume: 100 ml, 1000 ml | – |
| 5 | Keseimbangan Analisis | 1 set | Sensitivitas: 0,1 mg | – |
| 6 | Erlenmeyer Botol | Beberapa | Volume: 150 ml | – |
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen mentah
| Serial No. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Asam Nitrat | Kelas MOS | – |
2.2 Reagen yang disiapkan
| Serial No. | Nama | Metode Persiapan | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Solusi Asam Nitrat (5 95) | Ukur 50 ml asam nitrat dan campur secara seragam dengan 950 ml air. | – |
2.3 Standar referensi
2.3.1 Solusi stok
| Serial No. | Tidak, tidak. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW (E) 080125 | Solusi Standar Elemen Tunggal Kalium | Konsentrasi: 1000 μg / ml | Institut Metrologi Nasional, Cina |
3. Prosedur Operasi
3.1 Persiapan Sampel
3.1.1 Persiapan Solusi Uji
Tepat menimbang 1 ~ 2 g sampel (presisi hingga 0,001 g) ke dalam kolob Erlenmeyer, tambahkan 10 mL asam nitrat, dan mencerna pada piring panas (kondisi referensi: 80 ℃ / 1 jam, 120 ℃ / 1 jam, 140 ℃ / 2 jam, 160 ℃ / 2 jam, kemudian meningkatkan suhu menjadi 180 ℃). Jika larutan berubah coklat, tambahkan lebih banyak asam nitrat dan lanjutkan pencernaan sampai asap putih dipancarkan. Ketika larutan menjadi tidak berwarna dan transparan atau sedikit kuning, dinginkan dan cairkan ke tanda dalam tabung kolorimetrik 10 mL dengan air. Siapkan reagen kosong pada saat yang sama.
3.1.2 Persiapan Solusi Standar
-
Persiapan Solusi Pertengahan Standar Kalium (10 μg / mL):
Pipet 1 mL larutan standar nasional kalium secara akurat ke dalam botol volumetrik 100 mL, tambahkan larutan asam nitrat (5 99) ke tanda, dan larutan perantara standar (10 μg / mL) diperoleh. -
Persiapan Seri Standar Kalium:
Pipet secara akurat 0,0, 1,0, 2,0, 3,0, dan 4,0 mL larutan perantara standar kalium (10 μg / mL) masing-masing ke dalam botol volumetrik 100 mL yang terpisah. Tambahkan larutan asam nitrat (5 95) ke tanda untuk mendapatkan seri standar kalium dengan konsentrasi 0,0, 0,1, 0,2, 0,3, dan 0,4 μg / mL.
3.2 Pengujian Sampel
-
Kondisi Pengujian Kondisi pengujian referensi untuk spektrofotometer penyerapan atom api: Parameter Spesifikasi Panjang gelombang 766,5 nm Lebar pita spektral 0,2 nm Arus lampu elemen 2,0 mA Tinggi pembakar 5 mm Tingkat aliran gas bahan bakar 1500 mL / menit Tekanan kompresor udara 0,22 MPa
-
Pengujian Sampel Memperkenalkan solusi seri standar kalium ke dalam atomizer api dalam urutan konsentrasi naik, dan mengukur nilai penyerapan. Plot kurva standar dengan konsentrasi massa kalium dalam larutan seri standar sebagai absisa dan nilai absorbansi yang sesuai sebagai ordinat.
Dalam kondisi eksperimental yang sama dengan yang untuk menentukan larutan standar, memperkenalkan larutan kosong dan larutan uji sampel masing-masing ke dalam atomizer, mengukur nilai penyerapan yang sesuai, dan melakukan kuantifikasi dengan perbandingan dengan seri standar.
3.3 Perhitungan Hasil
Kandungan kalium dalam sampel dihitung menggunakan rumus berikut:
Di mana:
- X = Kandungan kalium dalam sampel, unit: miligram per kilogram (mg / kg);
- (rho) = Konsentrasi massa kalium dalam larutan uji sampel, unit: mikrogram per mililiter (μg / mL);
- (rho_{0}) = Konsentrasi massa kalium dalam larutan kosong, unit: mikrogram per mililiter (μg / mL);
- dalam = Volume larutan sampel dicerna setelah volume konstan, unit: mililiter (mL);
- F = Faktor pengenceran larutan sampel yang dicerna;
- M = Massa sampel, unit: gram (g).
