1. Gambaran Umum Metode
Setelah sampel diperlakukan sebelumnya, diperkenalkan ke dalam spektrometer penyerapan atom dan diatomisasi oleh api untuk menentukan penyerapan. Dalam kisaran konsentrasi tertentu, nilai penyerapan proporsional dengan kandungan, dan kuantifikasi dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.
2. Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Pengujian
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spektrofotometer Penyerapan Atom Api | 1 set | – | Lampu Katoda Hollow Nikel |
| 2 | Kompresor Udara | 1 set | Tekanan pelepasan nominal: 0,3 MPa | – |
| 3 | Gas asetilena | 1 silinder | Kemurnian ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Sampel Peralatan Praperawatan
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Keseimbangan Elektronik | 1 set | Sensitivitas: 0,1 mg | – |
| 2 | Gelas politetrafluoroetilena (PTFE) | Beberapa | Volume: 100 ml | Termasuk tutup gelas PTFE |
| 3 | Hot Plate yang dapat disesuaikan | 1 set | Kisaran suhu: Suhu kamar ~ 300 ℃ | – |
| 4 | Mikropipet | 1 masing-masing | Kisaran volume: 20 μL ~ 200 μL; 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 5 | Botol Volumetrik | Beberapa | Volume: 100 ml, 1000 ml | – |
| 6 | Tabung Kolorimetrik | Beberapa | Volume: 25 ml | – |
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen mentah
| Serial No. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Asam Nitrat | Kelas MOS | – |
2.2 Reagen yang disiapkan
| Serial No. | Nama | Metode Persiapan | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Solusi Asam Nitrat (1 99) | Ukur 10 mL asam nitrat, tambahkan ke 990 mL air, dan campur dengan baik. | – |
2.3 Standar referensi
2.3.1 Solusi stok
| Serial No. | Tidak, tidak. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Informasi tentang GBW08618 | Solusi Standar Elemen Tunggal Nikel | Konsentrasi: 1000 μg / ml | Institut Metrologi Nasional, Cina |
3. Prosedur Operasi
3.1 Persiapan Sampel
3.1.1 Persiapan Solusi Uji
Sampel Praperawatan:
Tempatkan seluruh cermin dalam gelas PTFE dengan sisi reflektif menghadap ke atas. Tambahkan 1 ml air dan 5 ml asam nitrat (tingkat cairan harus sepenuhnya menutupi permukaan reflektif cermin). Tutup gelas, panas untuk pencernaan selama 1 jam sampai lapisan reflektif cermin hilang sepenuhnya. Hapus gelas, dinginkan, cairkan larutan ke volume yang ditandai dalam tabung kolorimetrik 25 mL, goyang dengan baik, dan pindahkan ke botol plastik untuk penyimpanan. Siapkan sampel kosong secara bersamaan.
Tempatkan seluruh cermin dalam gelas PTFE dengan sisi reflektif menghadap ke atas. Tambahkan 1 ml air dan 5 ml asam nitrat (tingkat cairan harus sepenuhnya menutupi permukaan reflektif cermin). Tutup gelas, panas untuk pencernaan selama 1 jam sampai lapisan reflektif cermin hilang sepenuhnya. Hapus gelas, dinginkan, cairkan larutan ke volume yang ditandai dalam tabung kolorimetrik 25 mL, goyang dengan baik, dan pindahkan ke botol plastik untuk penyimpanan. Siapkan sampel kosong secara bersamaan.
3.1.2 Persiapan Solusi Standar
Persiapan Seri Standar Nikel:
Pipet 0 mL, 25 μL, 50 μL, 100 μL, dan 150 μL larutan standar nikel (1000 μg / mL) masing-masing ke dalam botol volumetrik 100 mL. Dilucirkan hingga volume yang ditandai dengan larutan asam nitrat (1 99) dan campur dengan baik. Konsentrasi seri standar ini adalah: 0 μg / mL, 0,25 μg / mL, 0,50 μg / mL, 1,00 μg / mL, dan 1,50 μg / mL.
Pipet 0 mL, 25 μL, 50 μL, 100 μL, dan 150 μL larutan standar nikel (1000 μg / mL) masing-masing ke dalam botol volumetrik 100 mL. Dilucirkan hingga volume yang ditandai dengan larutan asam nitrat (1 99) dan campur dengan baik. Konsentrasi seri standar ini adalah: 0 μg / mL, 0,25 μg / mL, 0,50 μg / mL, 1,00 μg / mL, dan 1,50 μg / mL.
3.2 Pengujian Sampel
- Kondisi Pengujian
Kondisi Referensi untuk Deteksi Spektrofotometer Penyerapan Atom Api
| Parameter | Spesifikasi |
|---|---|
| Panjang gelombang | 232.0 nm |
| Lebar Band Spektral | 0,1 nm |
| Lampu elemen saat ini | 4,0 mA |
| Tinggi pembakar | 6 mm |
| Tingkat Aliran Gas Bahan Bakar | 1300 ml / menit |
| Tekanan Kompresor Udara | 0,22 MPa |
- Pengujian sampel
Sesuaikan instrumen ke keadaan kerja optimal dan nol dengan air. Tentukan penyerapan larutan standar, larutan uji kosong, dan larutan uji secara berurutan.
Kurangkan penyerapan larutan standar nol dari penyerapan setiap larutan standar. Plot kurva kerja dengan konsentrasi massa (μg / mL) sebagai absisa dan absorbansi yang sesuai sebagai ordinat. Berdasarkan penyerapan yang diukur dari larutan uji, temukan konsentrasi massa nikel dari kurva kerja.
