- Gambaran Umum Metode
Setelah perawatan sampel, diperkenalkan ke dalam spektrometer penyerapan atom, atomisasi, dan penyerapan diukur. Dalam kisaran konsentrasi tertentu, nilai penyerapan proporsional dengan kandungan timah, dan analisis kuantitatif dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.
- 2. Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Pengujian
Spektrofotometer Penyerapan Atom Tungku Grafit (Dengan Lampu Katoda Hollow Lead)
Sistem Air Bersirkulasi Pendinginan (Aliran nominal pompa: 3,5 L / min)
Argon Gas (Kemurnian≥99,99%)
2.1.2 Peralatan Praperawatan
Keseimbangan Elektronik (Sensitivitas: 0,1 mg)
Botol kerucut (50 ml)
Kaca Jam Tangan Kaca (70 mm)
Terbang Kaca (75 mm)
Kertas Filter Kuantitatif Lambat (9 cm)
Plat Panas Listrik yang dapat disesuaikan (suhu nominal: suhu kamar ~ 300 ℃
Mikropipet (20μL ~ 200μL, 100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL)
Kolos Volumetrik (100 ml, 1000 ml)
Tabung Kolorimetrik
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen
Asam nitrat (kelas MOS)
Asam hidroklorat (kelas ultra murni)
- Prosedur Operasi
3.1 Persiapan Sampel
3.1.1 Persiapan Solusi Uji
1) Sampel Praperawatan
Timbangkan 0,25 g sampel ke dalam botol kerucut 50 mL, lembab dengan 2 mL air, tambahkan 4,5 mL asam klorida dan 1,5 mL asam nitrat. Tutup botol, letakkan di piring panas listrik, panas sampai mendidih dengan lembut, dan jaga selama 2 jam. Dingin sampai suhu kamar. Tempatkan kertas filter kuantitatif lambat di saluran kaca, bilas kertas filter dengan 20 mL larutan asam nitrat (1 99), dan buang filtrat. Transfer larutan pencernaan ke kertas filter untuk penyaringan. Cuci botol kerucut 2-3 kali dengan sejumlah kecil larutan asam nitrat (1 99), transfer cucian ke kertas filter, filter, dan cairkan ke tabung kolorimetrik 25mL dengan air, lalu campur dengan baik. Lakukan tes kosong di samping sampel.
2) Persiapan Solusi Uji Unsur Timbal
Akurat mentransfer 1,0 mL larutan sampel ke tabung kolorimetrik 10 mL, cairkan ke tanda dengan larutan asam nitrat (1 99), dan goyang dengan baik. Sementara itu, melakukan tes kosong: larutan uji kosong harus mengandung jenis dan jumlah reagen yang sama dengan larutan uji, kecuali untuk sampel.
3.1.2 Persiapan Solusi Standar
1) Persiapan Solusi Menengah Standar Timbal
Larutan menengah standar timah (1,0μg / mL): Akurat mentransfer 0,100 mL larutan standar timah (1000μg / mL) ke botol volumetrik 100 mL, tambahkan 1 mL asam nitrat, cairkan ke tanda dengan air deionisasi, dan campur dengan baik.
2) Persiapan Seri Standar Timbal
Transfer 0 mL, 0,5 mL, 1,0 mL, 2,0 mL, dan 3,0 mL dari larutan perantara standar timah (1,0 μg / mL) ke dalam kolb volumetrik 100 mL, tambahkan 1 mL asam nitrat ke masing-masing, encerkan ke tanda dengan air deionisasi, dan campur dengan baik. Konsentrasi seri ini adalah: 0 ng / mL, 5 ng / mL, 10 ng / mL, 20 ng / mL, 30 ng / mL.
3.2 Prosedur Pengujian Sampel
Ukur penyerapan larutan standar, larutan uji kosong, dan larutan uji secara berurutan.
Kurangkan penyerapan larutan standar nol dari penyerapan setiap larutan standar. Ambil konsentrasi massa sebagai absisa dan absorbansi yang sesuai sebagai ordinat untuk memplot kurva kerja. Menurut penyerapan yang diukur dari larutan uji, mendapatkan konsentrasi massa timah dari kurva kerja.
3.3 Perhitungan Hasil
Kandungan timah dalam sampel, diekspresikan sebagai fraksi massa X (dalam mg / kg), dihitung dengan rumus:
Di mana:
c = Kandungan timah dalam larutan uji, dalam ng / mL;
c0 = Kandungan timah dalam larutan kosong, dalam ng / mL;
V = Total volume larutan pencernaan sampel, dalam mL;
f = Faktor pengenceran;
m = massa sampel, dalam g;
1000 = Koefisien konversi.
