- Gambaran Umum Metode
Setelah pencernaan, sampel diatomisasi dalam tungku grafit, dan penyerapan diukur pada 357,9 nm. Dalam rentang konsentrasi tertentu, nilai penyerapan kromium proporsional dengan kandungan, dan analisis kuantitatif dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.
- 2. Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Pengujian
Spektrofotometer Penyerapan Atom Tungku Grafit (Lampu katoda berongga kromium)
Sistem Air Bersirkulasi
Argon Gas (Kemurnian≥99,99%)
2.1.2 Peralatan Praperawatan
Porselen Crucible
Tungku Listrik
Mikropipet
Tabung pengujian
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen
Asam nitrat (kelas MOS)
Larutan Asam Nitrat (99) (Ukur 1 ml asam nitrat, tambahkan ke 99 ml air, dan campur dengan baik)
2.3 Standar
2.3.1 Solusi stok
GSB 04-1740-2004 (Sampel Standar Cairan Nasional – Kromium)
- 3. Prosedur Operasi
3.1 Persiapan Sampel
3.1.1 Persiapan Solusi Uji
Timbangkan 5 g sampel dengan akurat hingga 0,1 g, letakkan di dalam panci porselen 100 mL, panaskan di tungku listrik sampai terbakar. Hapus dan letakkan di dalam hood asap. Setelah belerang terbakar sepenuhnya, panaskan di tungku listrik selama sekitar 5 menit. Hapus dan dinginkan. Tambahkan 5 mL asam nitrat dan 15 mL air, panas sampai sisanya benar-benar larut. Setelah pendinginan, pindahkan ke tabung kolorimetrik 25 mL, cairkan ke tanda dengan air, dan goyang dengan baik.
3.1.2 Persiapan Solusi Standar
Persiapan Solusi Perantara Standar Kromium (1000 μg / mL):
Pipet 100 μL larutan standar nasional kromium secara akurat ke dalam botol volumetrik 100 mL, dan cairkan ke tanda dengan (1 99) asam nitrat untuk mendapatkan larutan perantara standar kromium 1 μg / mL.
Persiapan Seri Standar Chromium:
Pipet 0,0, 0,25, 0,5, 1,0, 2,0 mL dari larutan perantara standar kromium (1000 μg / mL) ke dalam botol volumetrik 100 mL, dan tambahkan (1 99) asam nitrat ke tanda untuk mendapatkan seri standar kromium 0,0, 2,5, 5,0, 10,0, 20,0 ng / mL.
3.2 Pengujian Sampel
(1) Kondisi Pengujian
Kondisi referensi untuk spektrofotometer penyerapan atom tungku grafit:
Panjang gelombang (nm) 357,9
Lebar Band Spektral (nm) 0,4
Alat lampu saat ini (mA) 2.0
Koefisien filter 0,1
Waktu Integrasi (s) 2
(2) Prosedur Pengujian Sampel
Buka silinder gas argon dan atur pengukur tekanan argon menjadi 0,5 MPa. Sesuaikan instrumen dengan keadaan kerja optimalnya, dan ukur penyerapan kosong reagen, seri standar, dan larutan sampel pada 357,9 nm.
Kurangkan penyerapan larutan standar nol dari penyerapan setiap larutan standar. Ambil konsentrasi massa kromium (μg / L) sebagai absisa dan absorbansi yang sesuai sebagai ordinat untuk memplot kurva kerja. Menurut penyerapan yang diukur dari larutan uji dan larutan uji kosong, temukan massa kromium dari kurva kerja.
3.3 Perhitungan Hasil
Di mana:
X = Kandungan kromium dalam sampel, dalam miligram per kilogram (mg / kg);
ρ = Konsentrasi massa kromium dalam larutan sampel, dalam mikrogram per liter (μg / L);
Ρ0 = Konsentrasi massa kromium dalam larutan kosong, dalam mikrogram per liter (μg / L);
V = volume konstan larutan pencernaan sampel, dalam mililiter (mL);
m = Berat sampel, dalam gram (g);
1000 = Koefisien konversi.
