1. Gambaran Umum Metode
Setelah perawatan yang tepat, sampel disuntikkan ke dalam atomizer tabung grafit. Ion kadmium yang terkandung dalam sampel menguap dan didisosiasikan menjadi uap atom pada suhu atomisasi tinggi di tabung grafit. Atom keadaan dasar elemen yang akan ditentukan menyerap garis resonansi yang dipancarkan oleh lampu katoda berongga kadmium. Dalam kisaran tertentu, intensitas penyerapan proporsional dengan konsentrasi.
2. Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Pengujian
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spektrometer Penyerapan Atom Tungku Grafit | 1 set | – | Lampu Katoda Berberongga Kadmium |
| 2 | Pendinginan Sistem Air Bersirkulasi | 1 set | Nilai aliran pompa air: 3,5 L / min | – |
| 3 | Argon Gas | 1 silinder | Kemurnian ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Sampel Peralatan Praperawatan
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Plat Panas yang Dikontrol Suhu | 1 set | Suhu kamar ~ 300 ℃ | – |
| 2 | Tabung Kolorimetrik | Beberapa | Volume: 10 ml | – |
| 3 | Mikropipet | 1 masing-masing | Kisaran: 20 μL ~ 200 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 4 | Kolos Volumetrik | Beberapa | Volume: 100 ml, 1000 ml | – |
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen mentah
| Serial No. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Asam Nitrat | – | – |
2.2 Reagen yang disiapkan
| Serial No. | Nama | Metode Persiapan | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Solusi Asam Nitrat (1 99) | Ukur 10 mL asam nitrat, tambahkan ke botol volumetrik 1000 mL yang mengandung sejumlah kecil air, dan cairkan ke volume yang ditandai dengan air. | – |
2.3 Standar referensi
2.3.1 Solusi stok
| Serial No. | Tidak, tidak. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62040-90 | Solusi Standar Kadmium | Konsentrasi: 1000 mg / L | Institut Penelitian Besi dan Baja Pusat |
3. Prosedur Operasi
3.1 Persiapan Sampel
3.1.1 Persiapan Solusi Uji
Sampel air yang jelas dapat ditentukan secara langsung. Untuk sampel air dengan padatan tersuspensi tinggi, pengasaman dan pencernaan zat organik diperlukan sebelum analisis.
3.1.2 Persiapan Solusi Standar
-
Persiapan Cadmium Standard Intermediate Solution (50 μg / mL): Pipet akurat 5,0 mL dari larutan stok standar cadmium (1000 μg / mL) ke dalam kolb volumetrik 100 mL, cairkan ke volume yang ditandai dengan (1 99) larutan asam nitrat, dan goyang dengan baik.
-
Persiapan larutan menengah standar kadmium (1,0 μg / mL): Pipet 2,0 mL larutan menengah standar kadmium (50 μg / mL) secara akurat ke dalam botol volumetrik 100 mL, cairkan ke volume yang ditandai dengan larutan asam nitrat (1 99), dan goyang dengan baik.
-
Persiapan larutan kerja standar kadmium (100 ng / mL): Pipet secara akurat 10,0 mL larutan standar kadmium (1,0 μg / mL) ke dalam kolod volumetrik 100 mL, cairkan ke volume yang ditandai dengan larutan asam nitrat (1 99), dan goyang dengan baik.
-
Persiapan Seri Standar Kadmium: Pipet 0,0 mL, 0,50 mL, 1,00 mL, 3,00 mL, 5,00 mL, dan 7,00 mL dari larutan kerja standar kadmium ke dalam botol volumetrik 100 mL yang terpisah masing-masing. Dilucirkan ke volume yang ditandai dengan larutan asam nitrat (99) dan goyang dengan baik. Hal ini menghasilkan seri standar dengan konsentrasi kadmium 0,00 ng / mL, 0,5 ng / mL, 1,00 ng / mL, 3,00 ng / mL, 5,00 ng / mL, dan 7,00 ng / mL.
3.2 Pengujian Sampel
- Kondisi Pengujian Kondisi pengujian referensi untuk spektrofotometer penyerapan atom: Parameter Spesifikasi | | — | — | | Panjang gelombang (nm) | 228.8 | | Lebar pita spektral (nm) | 0.4 | | Arus lampu elemen (mA) | 2.0 | | Metode koreksi latar belakang | | Koreksi latar belakang lampu deuterium | | Volume injeksi (μL) | 15 |
Program Pemanasan Tungku Grafit
| Langkah | suhu (℃) | Waktu Pemanasan (S) | Waktu Memegang (S) | Aliran Gas Internal |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 110 | 10 | 10 | Tinggi |
| 2 | 350 | 10 | 10 | Tinggi |
| 3 | 1700 | 0 | 3 | Mati |
| 4 | 1900 | 1 | 2 | Tinggi |
- Pengujian Sampel Secara berurutan pipet kosong reagen, seri standar, dan larutan sampel, suntikan mereka ke dalam tabung grafit, dan menentukan penyerapannya. Kurangkan penyerapan larutan standar nol dari penyerapan setiap larutan standar. Plot kurva kerja dengan konsentrasi sebagai absisisa dan absorbansi yang sesuai sebagai ordinat. Berdasarkan penyerapan yang diukur dari larutan uji, temukan konsentrasi massa kadmium dari kurva kerja.
3.3 Perhitungan Hasil
Konsentrasi kadmium dalam sampel air dihitung menggunakan rumus berikut:
Di mana:
- ρ (Cd) = Konsentrasi massa kadmium dalam sampel air, unit: mikrogram per liter (μg / L);
- ρ1 = Konsentrasi kadmium dalam sampel yang diperoleh dari kurva kalibrasi, unit: mikrogram per liter (μg / L);
- V1 = Volume sampel yang digunakan untuk penentuan, unit: mililiter (mL);
- dalam = Volume sampel air yang diambil, unit: mililiter (mL).
